Chuẩn bị và tính chất của hydroxypropyl methylcellulose

Hydroxypropyl methylcellulose. Nó là một nguyên liệu lý tưởng cho việc chuẩn bị phim bao bì hòa tan trong nước.

Phim bao bì hòa tan trong nước là một loại vật liệu đóng gói xanh mới, đã nhận được sự chú ý rộng rãi ở châu Âu và Hoa Kỳ và các quốc gia khác. Nó không chỉ an toàn và thuận tiện để sử dụng, mà còn giải quyết vấn đề xử lý chất thải đóng gói. Hiện tại, các màng tan trong nước chủ yếu sử dụng các vật liệu dựa trên dầu mỏ như rượu polyvinyl và polyetylen oxit làm nguyên liệu thô. Dầu khí là một nguồn tài nguyên không thể tái tạo và việc sử dụng quy mô lớn sẽ gây ra tình trạng thiếu tài nguyên. Ngoài ra còn có các màng tan trong nước sử dụng các chất tự nhiên như tinh bột và protein làm nguyên liệu thô, nhưng những màng tan trong nước này có tính chất cơ học kém. Trong bài báo này, một loại phim bao bì hòa tan trong nước mới đã được chuẩn bị bằng phương pháp tạo ra dung dịch bằng cách sử dụng hydroxypropyl methylcellulose làm nguyên liệu thô. Ảnh hưởng của nồng độ của nhiệt độ chất lỏng và hình thành màng HPMC đối với độ bền kéo, độ giãn dài khi phá vỡ, độ truyền sáng và độ hòa tan trong nước của màng bao bì hòa tan trong nước HPMC đã được thảo luận. Glycerol, sorbitol và glutaraldehyd đã được sử dụng cải thiện hơn nữa hiệu suất của màng bao bì hòa tan trong nước HPMC. Cuối cùng, để mở rộng ứng dụng màng bao bì tan trong nước HPMC trong bao bì thực phẩm, chất chống oxy hóa lá tre (AOB) đã được sử dụng để cải thiện tính chất chống oxy hóa của màng bao bì hòa tan trong nước HPMC. Những phát hiện chính như sau:

(1) Với sự gia tăng nồng độ HPMC, độ bền kéo và độ giãn dài khi phá vỡ màng HPMC tăng lên, trong khi độ truyền sáng giảm. Khi nồng độ HPMC là 5% và nhiệt độ hình thành màng là 50 ° C, các tính chất toàn diện của màng HPMC tốt hơn. Tại thời điểm này, độ bền kéo là khoảng 116MPa, độ giãn dài khi vỡ là khoảng 31%, độ truyền sáng là 90%và thời gian giải quyết nước là 55 phút.

. Khi hàm lượng glycerol nằm trong khoảng từ 0,05%đến 0,25%, hiệu quả là tốt nhất và độ giãn dài khi phá vỡ màng bao bì hòa tan trong nước HPMC đạt khoảng 50%; Khi hàm lượng sorbitol là 0,15%, độ giãn dài khi ngắt tăng lên 45% hoặc hơn. Sau khi màng đóng gói hòa tan trong nước HPMC được sửa đổi bằng glycerol và sorbitol, độ bền kéo và tính chất quang học giảm, nhưng sự giảm không đáng kể.

. Khi việc bổ sung glutaraldehyd là 0,25%, các tính chất cơ học và tính chất quang học của màng đạt đến tối ưu. Khi việc bổ sung glutaraldehyd là 0,44%, thời gian giải quyết nước đạt 135 phút.

. Khi AOB 0,03% được thêm vào, màng AOB/HPMC có tỷ lệ nhặt rác khoảng 89% đối với các gốc tự do DPPH và hiệu quả nhặt rác là tốt nhất, cao hơn 61% so với màng HPMC mà không có AOB, và độ hòa tan trong nước cũng được cải thiện đáng kể.

Từ khóa: Phim bao bì hòa tan trong nước; Hydroxypropyl methylcellulose; hóa dẻo; đại lý liên kết ngang; chất chống oxy hóa.

Mục lục

Bản tóm tắt…………………………………………. ……………………………………………… ……………………………………….TÔI

TÓM TẮT

Bảng nội dung …………………………………………. ……………………………………………… …………………………Tôi

Chương Một Giới thiệu về ………………………………………. Càng

1.1 nước- bộ phim hòa tan

1.1.1Polyvinyl Rượu (PVA) Phim tan trong nước

1.1.2polyethylene oxide (PEO) Phim tan trong nước

1.1.3 Bộ phim hòa tan trong nước dựa trên

1.1.4 Các bộ phim hòa tan trong nước dựa trên protein

1.2 Hydroxypropyl methylcellulose

1.2.1 Cấu trúc của hydroxypropyl methylcellulose

1.2.2 Độ hòa tan trong nước của hydroxypropyl methylcellulose

1.2.3 Tính chất hình thành màng của hydroxypropyl methylcellulose

1.3 Sửa đổi nhựa của màng hydroxypropyl methylcellulose

1.4 Sửa đổi liên kết ngang của màng hydroxypropyl methylcellulose

1.5 Tính chất chống oxy hóa của màng hydroxypropyl methylcellulose. 5

1.6 Đề xuất về chủ đề Càng

1.7 Nội dung nghiên cứu

Chương 2 Chuẩn bị và tính chất của bộ phim bao bì hòa tan trong nước hydroxypropyl methyl cellulose

2.1 GIỚI THIỆU 8

2.2 Phần thử nghiệm Càng

2.2.1 Vật liệu và dụng cụ thử nghiệm. ……… ..8

2.2.2 Chuẩn bị mẫu vật

2.2.3 Đặc điểm và kiểm tra hiệu suất

2.2.4 Xử lý dữ liệu trên mạng. Càng

2.3 Kết quả và thảo luận

2.3.1 Ảnh hưởng của nồng độ giải pháp hình thành phim đối với các màng mỏng HPMC. 10

2.3.2 Ảnh hưởng của nhiệt độ hình thành phim lên các màng mỏng HPMC

2.4 CHƯƠNG TÓM TẮT

Chương 3 Ảnh hưởng của chất dẻo đối với các bộ phim bao bì hòa tan trong nước HPMC.

3.1 GIỚI THIỆU

3.2 Phần thử nghiệm

3.2.1 Tài liệu và dụng cụ thử nghiệm

3.2.2 Chuẩn bị mẫu vật

3.2.3 Đặc điểm và kiểm tra hiệu suất

3.2.4 Xử lý dữ liệu về trò chơi điện tử. ……………………………………… ..19

3.3 Kết quả và thảo luận

3.3.1 Tác dụng của glycerol và sorbitol đối với phổ hấp thụ hồng ngoại của màng mỏng HPMC

3.3.2 Tác dụng của glycerol và sorbitol đối với các mẫu XRD của màng mỏng HPMC.

3.3.3 Ảnh hưởng của glycerol và sorbitol đối với các tính chất cơ học của màng mỏng HPMC

3.3.4 Ảnh hưởng của glycerol và sorbitol đối với các tính chất quang học của phim HPMC

3.3.5 Ảnh hưởng của glycerol và sorbitol đối với độ hòa tan trong nước của màng HPMC. 23

3.4 CHƯƠNG TÓM TẮT

Chương 4 Ảnh hưởng của các tác nhân liên kết chéo lên các bộ phim bao bì hòa tan trong nước HPMC

4.1 GIỚI THIỆU 25

4.2 Phần thử nghiệm

4.2.1 Tài liệu và dụng cụ thử nghiệm

4.2.2 Chuẩn bị mẫu vật

4.2.3 Đặc tính và kiểm tra hiệu suất

4.2.4 Xử lý dữ liệu về trò chơi điện tử. ……………………………………… ..26

4.3 Kết quả và thảo luận

4.3.1 Phổ hấp thụ hồng ngoại của các bộ phim mỏng HPMC liên kết với glutaraldehyd.

4.3.2 Các mẫu XRD của Glutaraldehyd liên kết chéo phim HPMC Phim mỏng

4.3.3 Ảnh hưởng của glutaraldehyd đối với độ hòa tan trong nước của màng HPMC

4.3.4 Ảnh hưởng của glutaraldehyd đối với các tính chất cơ học của màng mỏng HPMC

4.3.5 Ảnh hưởng của glutaraldehyd đối với các tính chất quang học của màng HPMC

4.4 CHƯƠNG TÓM TẮT

Chương 5 Phim bao bì hòa tan trong nước HPMC tự nhiên

5.1 GIỚI THIỆU

5.2 Phần thử nghiệm

5.2.1 Vật liệu thử nghiệm và dụng cụ thử nghiệm

5.2.2 Chuẩn bị mẫu vật

5.2.3 Đặc điểm và kiểm tra hiệu suất

5.2.4 Xử lý dữ liệu Càng

5.3 Kết quả và phân tích

5.3.1 Phân tích ft-ir

5.3.2 Phân tích XRD

5.3.3 Tính chất chống oxy hóa

5.3.4 Độ hòa tan trong nước

5.3.5 Tính chất cơ học

5.3.6 Hiệu suất quang học

5.4 CHƯƠNG TÓM TẮT

Chương 6 Kết luận ……………………………………………………………. …………………………………… ..39

TÀI LIỆU THAM KHẢO

Đầu ra nghiên cứu trong quá trình nghiên cứu độ

Lời cảm ơn

Chương một giới thiệu

Là một vật liệu đóng gói màu xanh lá cây mới, phim bao bì hòa tan trong nước đã được sử dụng rộng rãi trong bao bì của các sản phẩm khác nhau ở nước ngoài (như Hoa Kỳ, Nhật Bản, Pháp, v.v.) [1]. Phim tan trong nước, như tên gọi, là một bộ phim nhựa có thể được hòa tan trong nước. Nó được làm bằng các vật liệu polymer hòa tan trong nước có thể hòa tan trong nước và được điều chế bằng một quá trình hình thành phim cụ thể. Do tính chất đặc biệt của nó, nó rất phù hợp để mọi người đóng gói. Do đó, ngày càng có nhiều nhà nghiên cứu bắt đầu chú ý đến các yêu cầu bảo vệ môi trường và sự thuận tiện [2].

1.1 Phim tan trong nước

Hiện tại, màng tan trong nước chủ yếu là màng tan trong nước sử dụng các vật liệu dựa trên dầu mỏ như rượu polyvinyl và polyethylen oxit làm nguyên liệu thô, và màng tan trong nước sử dụng các chất tự nhiên như tinh bột và protein làm nguyên liệu thô.

1.1.1 Polyvinyl Rượu (PVA) Phim tan trong nước

Hiện tại, các bộ phim hòa tan trong nước được sử dụng rộng rãi nhất trên thế giới chủ yếu là phim PVA hòa tan trong nước. PVA là một loại vinyl polymer có thể được sử dụng bởi vi khuẩn làm nguồn carbon và nguồn năng lượng, và có thể bị phân hủy dưới tác dụng của vi khuẩn và enzyme [3]], thuộc về một loại vật liệu polymer phân hủy sinh học với giá thấp, điện trở dầu tuyệt vời, điện trở dung môi và các đặc tính của hàng rào khí dung môi [4]. Phim PVA có tính chất cơ học tốt, khả năng thích ứng mạnh mẽ và bảo vệ môi trường tốt. Nó đã được sử dụng rộng rãi và có một mức độ thương mại hóa cao. Nó được sử dụng rộng rãi nhất và bộ phim bao bì hòa tan trong nước lớn nhất trên thị trường [5]. PVA có khả năng suy giảm tốt và có thể bị phân hủy bởi các vi sinh vật để tạo CO2 và H2O trong đất [6]. Hầu hết các nghiên cứu về các bộ phim tan trong nước bây giờ là sửa đổi và pha trộn chúng để có được các phim hòa tan trong nước tốt hơn. Zhao Linlin, Xiong Hango [7] đã nghiên cứu việc chuẩn bị màng bao bì hòa tan trong nước với PVA là nguyên liệu thô chính và xác định tỷ lệ khối lượng tối ưu bằng thí nghiệm trực giao: tinh bột oxy hóa (O-ST) 20%, gelatin 5%, glycerol 16%. Sau khi sấy lò vi sóng của màng thu được, thời gian hòa tan trong nước ở nhiệt độ phòng là 101S.

Đánh giá từ tình hình nghiên cứu hiện tại, phim PVA được sử dụng rộng rãi, chi phí thấp và xuất sắc trong các thuộc tính khác nhau. Nó là vật liệu đóng gói hòa tan trong nước hoàn hảo nhất hiện nay. Tuy nhiên, là một vật liệu dựa trên dầu mỏ, PVA là một nguồn tài nguyên không thể tái tạo và quy trình sản xuất nguyên liệu thô của nó có thể bị ô nhiễm. Mặc dù Hoa Kỳ, Nhật Bản và các quốc gia khác đã liệt kê nó là một chất không độc hại, nhưng sự an toàn của nó vẫn còn mở để đặt câu hỏi. Cả hít phải và ăn vào đều có hại cho cơ thể [8], và nó không thể được gọi là một hóa học xanh hoàn chỉnh.

1.1.2 màng tan trong nước polyetylen oxit (PEO)

Polyetylen oxit, còn được gọi là polyetylen oxit, là một loại polymer hòa tan trong nước, có thể trộn với nước ở bất kỳ tỷ lệ nào ở nhiệt độ phòng [9]. Công thức cấu trúc của oxit polyetylen là H-(-OCH2CH2-) N-OH, và khối lượng phân tử tương đối của nó sẽ ảnh hưởng đến cấu trúc của nó. Khi trọng lượng phân tử nằm trong khoảng 200 ~ 20000, nó được gọi là polyetylen glycol (PEG) và trọng lượng phân tử lớn hơn 20.000 có thể được gọi là polyetylen oxit (PEO) [10]. PEO là một loại bột hạt có thể chảy màu trắng, dễ xử lý và hình dạng. Phim PEO thường được điều chế bằng cách thêm chất dẻo, chất ổn định và chất độn vào nhựa PEO thông qua xử lý nhựa nhiệt dẻo [11].

Phim PEO là một màng tan trong nước với độ hòa tan trong nước tốt, và các tính chất cơ học của nó cũng tốt, nhưng PEO có tính chất tương đối ổn định, điều kiện suy thoái tương đối khó khăn và quá trình suy thoái chậm, có tác động nhất định đến môi trường và hầu hết các chức năng chính của nó có thể được sử dụng. Phim PVA thay thế [12]. Ngoài ra, PEO cũng có độc tính nhất định, vì vậy nó hiếm khi được sử dụng trong bao bì sản phẩm [13].

1.1.3 Phim tan trong nước dựa trên tinh bột

Tinh bột là một polymer phân tử cao tự nhiên và các phân tử của nó chứa một số lượng lớn các nhóm hydroxyl, do đó có sự tương tác mạnh mẽ giữa các phân tử tinh bột, do đó tinh bột rất khó làm tan chảy và xử lý, và khả năng tương thích của tinh bột rất kém, và rất khó để tương tác với các polymer khác. được xử lý cùng nhau [14,15]. Khả năng hòa tan trong nước của tinh bột rất kém, và phải mất một thời gian dài để sưng trong nước lạnh, vì vậy tinh bột được sửa đổi, nghĩa là tinh bột tan trong nước, thường được sử dụng để chuẩn bị phim tan trong nước. Nói chung, tinh bột được sửa đổi về mặt hóa học bằng các phương pháp như ester hóa, etherization, ghép và liên kết chéo để thay đổi cấu trúc ban đầu của tinh bột, do đó cải thiện khả năng hòa tan nước của tinh bột [7,16].

Giới thiệu các liên kết ether vào các nhóm tinh bột bằng phương tiện hóa học hoặc sử dụng các chất oxy hóa mạnh để phá hủy cấu trúc phân tử vốn có của tinh bột để có được tinh bột được sửa đổi với hiệu suất tốt hơn [17] và để có được tinh bột tan trong nước với các đặc tính hình thành màng tốt hơn. Tuy nhiên, ở nhiệt độ thấp, màng tinh bột có tính chất cơ học cực kỳ kém và độ trong suốt kém, vì vậy trong hầu hết các trường hợp, nó cần được chuẩn bị bằng cách pha trộn với các vật liệu khác như PVA và giá trị sử dụng thực tế không cao.

1.1.4 Thin hòa tan trong nước dựa trên protein

Protein là một chất đại phân tử tự nhiên hoạt động sinh học có chứa ở động vật và thực vật. Vì hầu hết các chất protein không hòa tan trong nước ở nhiệt độ phòng, nên cần phải giải quyết độ hòa tan của protein trong nước ở nhiệt độ phòng để chuẩn bị màng tan trong nước với protein làm vật liệu. Để cải thiện khả năng hòa tan của protein, chúng cần được sửa đổi. Các phương pháp sửa đổi hóa học phổ biến bao gồm khử trùng, phthaloamidation, phosphoryl hóa, vv [18]; Hiệu quả của sửa đổi là thay đổi cấu trúc mô của protein, do đó làm tăng độ hòa tan, gel hóa, các chức năng như hấp thụ nước và ổn định đáp ứng nhu cầu sản xuất và xử lý. Các màng tan trong nước dựa trên protein có thể được sản xuất bằng cách sử dụng chất thải sản phẩm nông nghiệp và bên lề như lông động vật làm nguyên liệu thô, hoặc bằng cách sản xuất các cây protein cao để có được nguyên liệu thô, mà không cần ngành công nghiệp hóa dầu, và các vật liệu có thể tái tạo và ít tác động đến môi trường [19]. Tuy nhiên, các màng tan trong nước được điều chế bởi cùng một protein với ma trận có tính chất cơ học kém và độ hòa tan trong nước thấp ở nhiệt độ thấp hoặc nhiệt độ phòng, do đó phạm vi ứng dụng của chúng hẹp.

Tóm lại, có ý nghĩa rất lớn khi phát triển một vật liệu màng bao bì tan trong nước mới, tái tạo, với hiệu suất tuyệt vời để cải thiện sự thiếu hụt của các màng tan trong nước hiện tại.

Hydroxypropyl methyl cellulose (hydroxypropyl methyl cellulose, HPMC ngắn) là một vật liệu polymer tự nhiên, không chỉ giàu tài nguyên, mà còn không độc hại, vô hại, chi phí thấp, không cạnh tranh với người cho thực phẩm và nguồn tài nguyên tái tạo dồi dào [20]]. Nó có độ hòa tan trong nước tốt và các đặc tính hình thành phim, và có điều kiện để chuẩn bị phim bao bì hòa tan trong nước.

1.2 Hydroxypropyl methylcellulose

Hydroxypropyl methyl cellulose (hydroxypropyl methyl cellulose, HPMC ngắn), cũng được viết tắt là hypromellose, được lấy từ cellulose tự nhiên thông qua điều trị kiềm hóa, điều chỉnh ether hóa, phản ứng trung hòa và rửa sạch. Một dẫn xuất cellulose tan trong nước [21]. Hydroxypropyl methylcellulose có các đặc điểm sau:

(1) Nguồn phong phú và có thể tái tạo. Nguyên liệu thô của hydroxypropyl methylcellulose là cellulose tự nhiên phong phú nhất trên Trái đất, thuộc về tài nguyên tái tạo hữu cơ.

(2) thân thiện với môi trường và phân hủy sinh học. Hydroxypropyl methylcellulose không độc hại và vô hại đối với cơ thể con người và có thể được sử dụng trong các ngành công nghiệp y học và thực phẩm.

(3) Phạm vi sử dụng rộng. Là một vật liệu polymer hòa tan trong nước, hydroxypropyl methylcellulose có độ hòa tan trong nước tốt, phân tán, làm dày, giữ nước và tính chất tạo màng, và có thể được sử dụng rộng rãi trong vật liệu xây dựng, dệt may, v.v.

1.2.1 Cấu trúc của hydroxypropyl methylcellulose

HPMC thu được từ cellulose tự nhiên sau khi kiềm hóa, và một phần của polyhydroxypropyl ether và methyl được ether hóa bằng oxit propylene và methyl clorua. Mức độ thay thế HPMC methyl thương mại chung dao động từ 1,0 đến 2.0 và mức độ thay thế trung bình hydroxypropyl dao động từ 0,1 đến 1,0. Công thức phân tử của nó được thể hiện trong Hình 1.1 [22]

Do liên kết hydro mạnh giữa các đại phân tử cellulose tự nhiên, rất khó để hòa tan trong nước. Độ hòa tan của cellulose ether hóa trong nước được cải thiện đáng kể vì các nhóm ether được đưa vào cellulose ether hóa, phá hủy các liên kết hydro giữa các phân tử cellulose và làm tăng độ hòa tan trong nước [23]]. Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) là một ether hỗn hợp hydroxyalkyl alkyl điển hình của hydroxyalkyl [21], bộ D-glucopyranose đơn vị cấu trúc của nó có chứa methoxy (-och3) Sự phối hợp và đóng góp của mỗi nhóm. -[OCH2CH (CH3)] N OH nhóm hydroxyl ở cuối nhóm N OH là một nhóm hoạt động, có thể được alkyl hóa và hydroxyalkylated hơn nữa, và chuỗi phân nhánh dài hơn, có tác dụng dẻo bên trong nhất định trên chuỗi đại phân tử; -OCH3 là một nhóm đóng đầu, vị trí phản ứng sẽ bị bất hoạt sau khi thay thế và nó thuộc một nhóm kỵ nước có cấu trúc ngắn [21]. Các nhóm hydroxyl trên chuỗi nhánh mới được thêm vào và các nhóm hydroxyl còn lại trên dư lượng glucose có thể được sửa đổi bởi các nhóm trên, dẫn đến các cấu trúc cực kỳ phức tạp và tính chất có thể điều chỉnh trong một phạm vi năng lượng nhất định [24].

1.2.2 Độ hòa tan trong nước của hydroxypropyl methylcellulose

Hydroxypropyl methylcellulose có nhiều đặc tính tuyệt vời do cấu trúc độc đáo của nó, đáng chú ý nhất là độ hòa tan trong nước của nó. Nó sưng lên một dung dịch keo trong nước lạnh và dung dịch có hoạt động bề mặt nhất định, độ trong suốt cao và hiệu suất ổn định [21]. Hydroxypropyl methylcellulose thực sự là một ether cellulose thu được sau khi methylcellulose được sửa đổi bằng ether hóa oxit propylene, do đó nó vẫn có đặc điểm của độ hòa tan nước lạnh và không phân giải nước nóng tương tự như methylcellulose [21], và độ hòa tan trong nước của nó. Methyl cellulose cần được đặt ở 0 đến 5 ° C trong 20 đến 40 phút để có được dung dịch sản phẩm với độ trong suốt và độ nhớt ổn định [25]. Dung dịch của sản phẩm hydroxypropyl methylcellulose chỉ cần ở 20-25 ° C để đạt được sự ổn định tốt và tính minh bạch tốt [25]. Ví dụ, hydroxypropyl methylcellulose (hình dạng hạt 0,2-0,5 mm) có thể dễ dàng hòa tan trong nước ở nhiệt độ phòng mà không làm mát khi độ nhớt 4% dung dịch nước đạt 2000 centipoise ở 20 ° C.

1.2.3 Tính chất hình thành màng của hydroxypropyl methylcellulose

Dung dịch hydroxypropyl methylcellulose có đặc tính hình thành phim tuyệt vời, có thể cung cấp các điều kiện tốt cho lớp phủ các chế phẩm dược phẩm. Phim lớp phủ được hình thành bởi nó không màu, không mùi, cứng rắn và trong suốt [21].

Yan Yanzhong [26] đã sử dụng một xét nghiệm trực giao để điều tra các đặc tính hình thành phim của hydroxypropyl methylcellulose. Sàng lọc được thực hiện ở ba cấp độ với nồng độ khác nhau và các dung môi khác nhau là yếu tố. Kết quả cho thấy việc thêm 10% hydroxypropyl methylcellulose vào dung dịch ethanol 50% có đặc tính hình thành phim tốt nhất và có thể được sử dụng làm vật liệu hình thành phim cho phim thuốc giải phóng bền vững.

1.1 Sửa đổi nhựa của màng hydroxypropyl methylcellulose

Là một nguồn tài nguyên tái tạo tự nhiên, bộ phim được điều chế từ cellulose như một nguyên liệu thô có độ ổn định và khả năng xử lý tốt, và có thể phân hủy sinh học sau khi bị loại bỏ, điều này vô hại đối với môi trường. Tuy nhiên, màng cellulose không co giãn có độ bền kém, và cellulose có thể được dẻo và sửa đổi.

[27] đã sử dụng triethyl citrate và acetyl tetrabutyl citrate để dẻo hóa và sửa đổi cellulose acetate propionate. Kết quả cho thấy sự kéo dài khi phá vỡ màng propionate cellulose acetate đã tăng 36% và 50% khi tỷ lệ khối lượng của triethyl citrate và acetyl tetrabutyl citrate là 10%.

Luo Qiushui et al [28] đã nghiên cứu tác dụng của chất dẻo glycerol, axit stearic và glucose đối với các tính chất cơ học của màng methylcellulose. Kết quả cho thấy tốc độ kéo dài của màng methyl cellulose tốt hơn khi hàm lượng glycerol là 1,5%và tỷ lệ kéo dài của màng methyl cellulose tốt hơn khi thêm hàm lượng glucose và axit stearic là 0,5%.

Glycerol là một chất lỏng không màu, ngọt, rõ ràng, nhớt với hương vị ngọt ngào ấm áp, thường được gọi là glycerin. Thích hợp để phân tích các dung dịch nước, chất làm mềm, chất dẻo, v.v ... Nó có thể được hòa tan với nước theo bất kỳ tỷ lệ nào, và dung dịch glycerol tập trung thấp có thể được sử dụng làm dầu bôi trơn để giữ ẩm cho da. Sorbitol, bột hút ẩm trắng hoặc bột tinh thể, mảnh hoặc hạt, không mùi. Nó có các chức năng hấp thụ độ ẩm và giữ nước. Thêm một chút trong việc sản xuất kẹo cao su và kẹo có thể giữ cho thực phẩm mềm, cải thiện tổ chức và giảm độ cứng và đóng vai trò của cát. Glycerol và sorbitol đều là các chất tan trong nước, có thể được trộn với ete cellulose hòa tan trong nước [23]. Chúng có thể được sử dụng làm chất dẻo cho cellulose. Sau khi thêm vào, họ có thể cải thiện tính linh hoạt và độ giãn dài khi phá vỡ màng cellulose. [29]. Nói chung, nồng độ của dung dịch là 2-5% và lượng chất dẻo là 10-20% ether cellulose. Nếu hàm lượng chất dẻo quá cao, hiện tượng thu nhỏ của sự mất nước keo sẽ xảy ra ở nhiệt độ cao [30].

1.2 Sửa đổi liên kết ngang của màng methylcellulose hydroxypropyl

Phim tan trong nước có độ hòa tan trong nước tốt, nhưng nó không được hòa tan nhanh chóng khi được sử dụng trong một số trường hợp, chẳng hạn như túi đóng gói hạt giống. Các hạt được bọc bằng màng tan trong nước, có thể làm tăng tỷ lệ sống sót của hạt. Tại thời điểm này, để bảo vệ hạt giống, người ta không hy vọng rằng bộ phim sẽ hòa tan nhanh chóng, nhưng trước tiên bộ phim nên phát một hiệu ứng giữ nước nhất định trên hạt. Do đó, cần phải kéo dài thời gian hòa tan trong nước của bộ phim. [21].

Lý do tại sao hydroxypropyl methylcellulose có độ hòa tan trong nước tốt là có một số lượng lớn các nhóm hydroxyl trong cấu trúc phân tử của nó, và các nhóm hydroxyl này có thể trải qua phản ứng liên kết ngang với aldehyd để làm Giảm độ hòa tan trong nước của màng hydroxypropyl methylcellulose và phản ứng liên kết ngang giữa các nhóm hydroxyl và aldehyd sẽ tạo ra nhiều liên kết hóa học, cũng có thể cải thiện tính chất cơ học của màng. Các aldehyd liên kết chéo với hydroxypropyl methylcellulose bao gồm glutaraldehyd, glyoxal, formaldehyd, v.v. Nó tương đối an toàn, vì vậy glutaraldehyd thường được sử dụng làm tác nhân liên kết ngang cho ete. Lượng loại tác nhân liên kết ngang này trong dung dịch thường là 7 đến 10% trọng lượng của ether. Nhiệt độ điều trị là khoảng 0 đến 30 ° C và thời gian là 1 ~ 120 phút [31]. Phản ứng liên kết ngang cần được thực hiện trong điều kiện axit. Đầu tiên, một axit mạnh vô cơ hoặc axit carboxylic hữu cơ được thêm vào dung dịch để điều chỉnh độ pH của dung dịch thành khoảng 4-6, và sau đó aldehyd được thêm vào để thực hiện phản ứng liên kết ngang [32]. Các axit được sử dụng bao gồm HCl, H2SO4, axit axetic, axit citric và tương tự. Axit và aldehyd cũng có thể được thêm vào cùng một lúc để làm cho dung dịch thực hiện phản ứng liên kết ngang trong phạm vi pH mong muốn [33].

1.3 Tính chất chống oxy hóa của màng hydroxypropyl methylcellulose

Hydroxypropyl methylcellulose rất giàu tài nguyên, dễ hình thành phim và có hiệu quả giữ tươi tốt. Là một chất bảo quản thực phẩm, nó có tiềm năng phát triển lớn [34-36].

Zhuang Rongyu [37] đã sử dụng màng ăn được hydroxypropyl methylcellulose (HPMC), phủ nó trên cà chua, và sau đó lưu trữ nó ở 20 ° C trong 18 ngày để nghiên cứu ảnh hưởng của nó đối với độ cứng và màu của cà chua. Kết quả cho thấy độ cứng của cà chua với lớp phủ HPMC cao hơn so với không có lớp phủ. Nó cũng đã được chứng minh rằng màng ăn được HPMC có thể trì hoãn sự thay đổi màu sắc của cà chua từ màu hồng sang màu đỏ khi được lưu trữ ở 20.

. Kết quả cho thấy hiệu suất chống oxy hóa của Bayberry được điều trị bằng màng HPMC đã được cải thiện và tốc độ phân rã trong quá trình lưu trữ đã giảm và ảnh hưởng của màng HPMC 5% là tốt nhất.

Wang Kaikai et al. . ảnh hưởng của hoạt động. Kết quả cho thấy trái cây Bayberry được phủ HPMC-compozit Riboflavin có hiệu quả hơn so với lớp phủ riboflavin hoặc HPMC đơn, làm giảm hiệu quả tốc độ phân rã của trái cây Bayberry trong quá trình lưu trữ, do đó kéo dài thời gian lưu trữ của trái cây.

Trong những năm gần đây, mọi người có yêu cầu cao hơn và cao hơn về an toàn thực phẩm. Các nhà nghiên cứu trong và ngoài nước đã dần dần chuyển trọng tâm nghiên cứu của họ từ phụ gia thực phẩm sang vật liệu đóng gói. Bằng cách thêm hoặc phun chất chống oxy hóa vào vật liệu đóng gói, chúng có thể giảm quá trình oxy hóa thực phẩm. Ảnh hưởng của tốc độ phân rã [40]. Chất chống oxy hóa tự nhiên đã được quan tâm rộng rãi vì sự an toàn cao và ảnh hưởng tốt cho sức khỏe tốt của chúng đối với cơ thể con người [40,41].

Chất chống oxy hóa của lá tre (ngắn gọn AOB) là một chất chống oxy hóa tự nhiên với hương thơm tự nhiên tự nhiên và độ hòa tan trong nước tốt. Nó đã được liệt kê trong GB2760 tiêu chuẩn quốc gia và đã được Bộ Y tế phê duyệt là chất chống oxy hóa cho thực phẩm tự nhiên. Nó cũng có thể được sử dụng như một chất phụ gia thực phẩm cho các sản phẩm thịt, các sản phẩm dưới nước và thực phẩm phồng [42].

Mặt trời Lina, v.v. [42] đã xem xét các thành phần và tính chất chính của chất chống oxy hóa lá tre và giới thiệu ứng dụng của chất chống oxy hóa lá tre trong thực phẩm. Thêm 0,03% AOB vào mayonnaise tươi, hiệu ứng chống oxy hóa là rõ ràng nhất tại thời điểm này. So với cùng một lượng chất chống oxy hóa polyphenol trà, tác dụng chống oxy hóa của nó rõ ràng là tốt hơn so với polyphenol trà; Thêm 150% vào bia tại Mg/L, các đặc tính chống oxy hóa và độ ổn định lưu trữ của bia được tăng lên đáng kể và bia có khả năng tương thích tốt với thân rượu. Trong khi đảm bảo chất lượng ban đầu của cơ thể rượu, nó cũng làm tăng hương vị thơm và êm dịu của lá tre [43].

Tóm lại, hydroxypropyl methylcellulose có đặc tính hình thành phim tốt và hiệu suất tuyệt vời. Nó cũng là một vật liệu màu xanh lá cây và có thể phân hủy, có thể được sử dụng như một bộ phim bao bì trong lĩnh vực đóng gói [44-48]. Glycerol và sorbitol đều là chất dẻo tan trong nước. Thêm glycerol hoặc sorbitol vào dung dịch hình thành màng cellulose có thể cải thiện độ bền của màng hydroxypropyl methylcellulose, do đó làm tăng độ giãn dài khi phá vỡ bộ phim [49-51]. Glutaraldehyd là một chất khử trùng thường được sử dụng. So với các aldehyd khác, nó tương đối an toàn và có một nhóm dialdehyd trong phân tử và tốc độ liên kết ngang tương đối nhanh. Nó có thể được sử dụng như một sửa đổi liên kết ngang của màng hydroxypropyl methylcellulose. Nó có thể điều chỉnh độ hòa tan trong nước của bộ phim, để phim có thể được sử dụng trong nhiều trường hợp hơn [52-55]. Thêm chất chống oxy hóa lá tre vào màng hydroxypropyl methylcellulose để cải thiện tính chất chống oxy hóa của màng hydroxypropyl methylcellulose và mở rộng ứng dụng của nó trong bao bì thực phẩm.

1.4 Đề xuất của chủ đề

Từ tình hình nghiên cứu hiện tại, các bộ phim hòa tan trong nước chủ yếu bao gồm các bộ phim PVA, phim PEO, các bộ phim hòa tan trong nước dựa trên tinh bột. Là một vật liệu dựa trên dầu mỏ, PVA và PEO là tài nguyên không thể tái tạo và quá trình sản xuất nguyên liệu thô của họ có thể bị ô nhiễm. Mặc dù Hoa Kỳ, Nhật Bản và các quốc gia khác đã liệt kê nó là một chất không độc hại, nhưng sự an toàn của nó vẫn còn mở để đặt câu hỏi. Cả hít phải và ăn vào đều có hại cho cơ thể [8], và nó không thể được gọi là một hóa học xanh hoàn chỉnh. Quá trình sản xuất các vật liệu hòa tan trong nước dựa trên tinh bột và dựa trên protein về cơ bản là vô hại và sản phẩm là an toàn, nhưng chúng có những nhược điểm của sự hình thành màng cứng, độ giãn dài thấp và dễ bị vỡ. Do đó, trong hầu hết các trường hợp, chúng cần được chuẩn bị bằng cách pha trộn với các vật liệu khác như PVA. Giá trị sử dụng không cao. Do đó, việc phát triển một vật liệu màng bao bì mới, tái tạo, có thể tái tạo, có hiệu suất tuyệt vời với hiệu suất tuyệt vời để cải thiện các khiếm khuyết của màng tan trong nước hiện tại.

Hydroxypropyl methylcellulose là một vật liệu polymer tự nhiên, không chỉ giàu tài nguyên, mà còn có thể tái tạo. Nó có độ hòa tan trong nước tốt và các đặc tính hình thành phim, và có điều kiện để chuẩn bị phim bao bì hòa tan trong nước. Do đó, bài viết này dự định sẽ chuẩn bị một loại phim bao bì hòa tan trong nước mới với hydroxypropyl methylcellulose làm nguyên liệu thô, và tối ưu hóa một cách có hệ thống các điều kiện và tỷ lệ chuẩn bị của nó, và thêm chất dẻo thích hợp (glycerol và sorbitol). ), tác nhân liên kết ngang (glutaraldehyd), chất chống oxy hóa (chất chống oxy hóa lá tre), và cải thiện tính chất của chúng, để chuẩn bị nhóm hydroxypropyl với các tính chất toàn diện tốt hơn như tính chất cơ học, tính chất quang học, chất hòa tan nước. Phim bao bì hòa tan trong nước methylcellulose có ý nghĩa lớn đối với ứng dụng của nó như là một vật liệu màng bao bì hòa tan trong nước.

1.5 Nội dung nghiên cứu

Nội dung nghiên cứu như sau:

1) Phim bao bì hòa tan trong nước HPMC được chuẩn bị bằng phương pháp tạo ra giải pháp, và các tính chất của màng đã được phân tích để nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ chất lỏng hình thành màng HPMC và nhiệt độ hình thành phim đối với hiệu suất của màng bao bì hòa tan trong nước HPMC.

2) Để nghiên cứu tác dụng của chất hóa dẻo glycerol và sorbitol đối với các tính chất cơ học, độ hòa tan trong nước và tính chất quang học của màng bao bì hòa tan trong nước HPMC.

3) Để nghiên cứu ảnh hưởng của tác nhân liên kết ngang glutaraldehyd đối với độ hòa tan trong nước, tính chất cơ học và tính chất quang học của màng bao bì hòa tan trong nước HPMC.

4) Chuẩn bị phim bao bì hòa tan trong nước AOB/HPMC. Điện trở oxy hóa, độ hòa tan trong nước, tính chất cơ học và tính chất quang học của màng mỏng AOB/HPMC đã được nghiên cứu.

Chương 2 Chuẩn bị và Thuộc tính của Phim bao bì hòa tan trong nước hydroxypropyl methyl cellulose

2.1 Giới thiệu

Hydroxypropyl methylcellulose là một dẫn xuất cellulose tự nhiên. Nó không độc hại, không gây ô nhiễm, tái tạo, ổn định về mặt hóa học và có độ hòa tan trong nước tốt và tính chất hình thành phim. Nó là một vật liệu phim bao bì hòa tan trong nước tiềm năng.

Chương này sẽ sử dụng hydroxypropyl methylcellulose làm nguyên liệu thô để chuẩn bị dung dịch hydroxypropyl methylcellulose với một phần khối lượng từ 2% đến 6%, chuẩn bị màng đóng gói hòa tan trong nước bằng phương pháp đúc giải pháp, và nghiên cứu các hiệu ứng chất lỏng hình thành. Các tính chất tinh thể của màng được đặc trưng bởi nhiễu xạ tia X, và độ bền kéo, độ giãn dài khi bị phá vỡ, độ truyền sáng và khói mù của hydroxypropyl methylcellulose, màng bao bì hòa tan trong nước và kiểm tra độ phân giải nước.

2.2 Phòng thí nghiệm

2.2.1 Vật liệu và dụng cụ thử nghiệm

2.2.2 Chuẩn bị mẫu

1) Cân: cân một lượng nhất định của hydroxypropyl methylcellulose với cân bằng điện tử.

2) Hòa tan: Thêm hydroxypropyl methylcellulose được cân vào nước khử ion, khuấy ở nhiệt độ và áp suất bình thường cho đến khi nó được hòa tan hoàn toàn, và sau đó để nó đứng trong một khoảng thời gian nhất định (defoaming) để thu được một nồng độ thành phần nhất định. chất lỏng màng. Công thức ở mức 2%, 3%, 4%, 5%và 6%.

3) Sự hình thành phim: Chuẩn bị các bộ phim có nồng độ hình thành phim khác nhau: tiêm các giải pháp hình thành phim HPMC có nồng độ khác nhau vào đĩa petri thủy tinh để đúc phim, và đặt chúng vào lò nướng khô ở 40 ~ 50 ° C để làm khô và tạo thành màng. Một màng bao bì hòa tan trong nước hydroxypropyl methylcellulose với độ dày 25-50 μm được chuẩn bị, và màng được bóc ra và đặt trong hộp sấy để sử dụng. Phân loại các màng mỏng ở các nhiệt độ hình thành phim khác nhau (nhiệt độ trong quá trình sấy khô và hình thành màng): Tiêm dung dịch hình thành phim với nồng độ 5% HPMC vào đĩa petri thủy tinh và đúc màng ở các nhiệt độ khác nhau (30 ~ 70 ° C) Phim bao bì hòa tan trong nước hydroxypropyl methylcellulose với độ dày khoảng 45 μm đã được chuẩn bị, và màng được bóc ra và đặt trong hộp sấy để sử dụng. Phim bao bì hòa tan trong nước hydroxypropyl methylcellulose được gọi là màng HPMC.

2.2.3 Đặc tính và đo lường hiệu suất

2.2.3.1 Phân tích nhiễu xạ tia X góc rộng (XRD)

Nhiễu xạ tia X góc rộng (XRD) phân tích trạng thái tinh thể của một chất ở cấp độ phân tử. Máy đo nhiễu xạ tia X của loại ARL/XTRA được sản xuất bởi Công ty Thermo Arl ở Thụy Sĩ đã được sử dụng để xác định. Điều kiện đo lường: Nguồn tia X là một dòng Cu-Kα được lọc niken (40kV, 40mA). Góc quét là từ 0 ° đến 80 ° (2θ). Tốc độ quét 6 °/phút.

2.2.3.2 Tính chất cơ học

Độ bền kéo và độ giãn dài khi phá vỡ bộ phim được sử dụng làm tiêu chí để đánh giá tính chất cơ học của nó và độ bền kéo (độ bền kéo) đề cập đến căng thẳng khi phim tạo ra biến dạng dẻo đồng đều tối đa và thiết bị là MPA. Độ giãn dài khi phá vỡ (độ giãn dài) đề cập đến tỷ lệ kéo dài khi bộ phim bị phá vỡ ở độ dài ban đầu, được biểu thị bằng %. Sử dụng máy kiểm tra độ bền kéo điện tử (5943) của thiết bị kiểm tra độ bền kéo điện tử của thiết bị kiểm tra nhạc cụ (Thượng Hải), theo phương pháp thử nghiệm GB13022-92 cho các đặc tính kéo của màng nhựa, thử nghiệm ở 25 ° C, 50%Rh, chọn mẫu có độ dày đồng nhất và bề mặt làm sạch không có bề mặt.

2.2.3.3 Thuộc tính quang học

Tính chất quang học là một chỉ số quan trọng về tính minh bạch của màng bao bì, chủ yếu bao gồm sự truyền qua và khói mù của bộ phim. Sự truyền qua và khói mù của các bộ phim được đo bằng cách sử dụng máy kiểm tra khói mù. Chọn một mẫu thử nghiệm với bề mặt sạch và không có nếp nhăn, nhẹ nhàng đặt nó lên giá đỡ, sửa nó bằng cốc hút, và đo độ truyền sáng và khói mù của màng ở nhiệt độ phòng (25 ° C và 50%rh). Mẫu được thử nghiệm 3 lần và giá trị trung bình được thực hiện.

2.2.3.4 Độ hòa tan trong nước

Cắt một màng 30 mm × 30 mm với độ dày khoảng 45μm, thêm 100ml nước vào cốc 200ml, đặt màng vào trung tâm của mặt nước tĩnh và đo thời gian để phim biến mất hoàn toàn [56]. Mỗi mẫu được đo 3 lần và giá trị trung bình được thực hiện và đơn vị là tối thiểu.

2.2.4 Xử lý dữ liệu

Dữ liệu thử nghiệm được xử lý bởi Excel và được vẽ bởi phần mềm Origin.

2.3 Kết quả và thảo luận

2.3.1.1 Các mẫu XRD của màng mỏng HPMC dưới các nồng độ giải pháp hình thành phim khác nhau

Hình.2.1 XRD của màng HPMC dưới nội dung khác nhau của HP

Nhiễu xạ tia X góc rộng là phân tích trạng thái tinh thể của các chất ở cấp độ phân tử. Hình 2.1 là mô hình nhiễu xạ XRD của màng mỏng HPMC dưới các nồng độ giải pháp hình thành phim khác nhau. Có hai đỉnh nhiễu xạ [57-59] (gần 9,5 ° và 20,4 °) trong màng HPMC trong hình. Có thể thấy từ con số rằng với sự gia tăng nồng độ HPMC, các đỉnh nhiễu xạ của màng HPMC khoảng 9,5 ° và 20,4 ° được tăng cường đầu tiên. Và sau đó suy yếu, mức độ sắp xếp phân tử (sắp xếp thứ tự) đầu tiên tăng lên và sau đó giảm. Khi nồng độ là 5%, sự sắp xếp có trật tự của các phân tử HPMC là tối ưu. Lý do cho hiện tượng trên có thể là với sự gia tăng nồng độ HPMC, số lượng hạt nhân tinh thể trong dung dịch hình thành phim tăng lên, do đó làm cho sự sắp xếp phân tử HPM thường xuyên hơn. Khi nồng độ HPMC vượt quá 5%, đỉnh nhiễu xạ XRD của màng yếu. Từ quan điểm của sự sắp xếp chuỗi phân tử, khi nồng độ HPMC quá lớn, độ nhớt của dung dịch hình thành phim quá cao, khiến các chuỗi phân tử khó di chuyển và không thể được sắp xếp theo thời gian, do đó làm cho mức độ thứ tự của màng HPMC giảm.

2.3.1.2 Tính chất cơ học của màng mỏng HPMC dưới nồng độ giải pháp hình thành phim khác nhau.

Độ bền kéo và độ giãn dài khi phá vỡ bộ phim được sử dụng làm tiêu chí để đánh giá các tính chất cơ học của nó và độ bền kéo đề cập đến căng thẳng khi phim tạo ra biến dạng dẻo đồng nhất tối đa. Độ giãn dài khi phá vỡ là tỷ lệ dịch chuyển so với chiều dài ban đầu của bộ phim khi phá vỡ. Việc đo các tính chất cơ học của bộ phim có thể đánh giá ứng dụng của nó trong một số trường.

Hình.2.2 Ảnh hưởng của nội dung khác nhau của HPMC đối với tính chất cơ học của màng HPMC

Từ hình 2.2, xu hướng thay đổi độ bền kéo và độ giãn dài khi phá vỡ màng HPMC dưới các nồng độ khác nhau của giải pháp hình thành phim, có thể thấy rằng độ bền kéo và độ giãn dài khi phá vỡ màng HPMC đầu tiên tăng lên với sự gia tăng nồng độ của dung dịch màng HPMC. Khi nồng độ dung dịch là 5%, tính chất cơ học của màng HPMC tốt hơn. Điều này là do khi nồng độ chất lỏng hình thành màng thấp, độ nhớt dung dịch thấp, sự tương tác giữa các chuỗi phân tử tương đối yếu và các phân tử không thể được sắp xếp một cách có trật tự, do đó khả năng kết tinh của màng là thấp và tính chất cơ học của nó kém; Khi nồng độ chất lỏng hình thành màng là 5 %, các tính chất cơ học đạt đến giá trị tối ưu; Khi nồng độ chất lỏng hình thành màng tiếp tục tăng, việc đúc và khuếch tán dung dịch trở nên khó khăn hơn, dẫn đến độ dày không đồng đều của màng HPMC thu được và các khuyết tật bề mặt nhiều hơn [60], dẫn đến giảm các tính chất cơ học của màng HPMC. Do đó, nồng độ của giải pháp hình thành phim 5% HPMC là phù hợp nhất. Hiệu suất của bộ phim thu được cũng tốt hơn.

2.3.1.3 Tính chất quang học của màng mỏng HPMC dưới các nồng độ giải pháp hình thành phim khác nhau

Trong các bộ phim bao bì, độ truyền sáng và khói mù là các thông số quan trọng cho thấy tính minh bạch của bộ phim. Hình 2.3 cho thấy xu hướng thay đổi của độ truyền qua và khói mù của màng HPMC dưới các nồng độ chất lỏng hình thành phim khác nhau. Có thể thấy từ con số rằng với sự gia tăng nồng độ của dung dịch hình thành màng HPMC, độ truyền qua của màng HPMC giảm dần và khói mù tăng đáng kể khi tăng nồng độ của dung dịch hình thành phim.

Hình.2.3 Ảnh hưởng của nội dung khác nhau của HPMC đối với tính chất quang học của màng HPMC

Có hai lý do chính: thứ nhất, từ quan điểm về nồng độ số của pha phân tán, khi nồng độ thấp, nồng độ số có ảnh hưởng chi phối đến các tính chất quang học của vật liệu [61]. Do đó, với sự gia tăng nồng độ của giải pháp hình thành phim HPMC, mật độ của bộ phim bị giảm. Sự truyền ánh sáng giảm đáng kể, và khói mù tăng đáng kể. Thứ hai, từ việc phân tích quá trình làm phim, có thể là do bộ phim được thực hiện bằng phương pháp tạo ra giải pháp. Sự gia tăng độ khó của độ giãn dài dẫn đến việc giảm độ mịn của bề mặt màng và giảm các tính chất quang học của màng HPMC.

2.3.1.4 Độ hòa tan nước của màng mỏng HPMC dưới các nồng độ chất lỏng hình thành màng khác nhau

Khả năng hòa tan trong nước của các màng tan trong nước có liên quan đến nồng độ hình thành phim của chúng. Cắt bỏ các bộ phim 30 mm × 30 mm được thực hiện với nồng độ hình thành phim khác nhau và đánh dấu bộ phim bằng cách++để đo thời gian để bộ phim biến mất hoàn toàn. Nếu bộ phim kết thúc hoặc dính vào các bức tường của cốc, hãy kiểm tra lại. Hình 2.4 là sơ đồ xu hướng của độ hòa tan trong nước của màng HPMC dưới nồng độ chất lỏng hình thành màng khác nhau. Có thể thấy từ con số rằng với sự gia tăng nồng độ chất lỏng hình thành phim, thời gian hòa tan trong nước của màng HPMC trở nên dài hơn, cho thấy độ hòa tan trong nước của màng HPMC giảm. Người ta suy đoán rằng lý do có thể là với sự gia tăng nồng độ của dung dịch hình thành màng HPMC, độ nhớt của dung dịch tăng lên và lực liên phân tử tăng cường sau khi gel hóa, dẫn đến sự suy yếu độ khuếch tán của màng HPMC trong nước và giảm độ hòa tan trong nước.

Hình.2.4 Ảnh hưởng của nội dung khác nhau của HPMC đối với độ hòa tan trong nước của màng HPMC

2.3.2 Ảnh hưởng của nhiệt độ hình thành màng lên màng mỏng HPMC

2.3.2.1 Các mẫu XRD của màng mỏng HPMC ở các nhiệt độ hình thành màng khác nhau

Hình.2,5 XRD của màng HPMC dưới nhiệt độ hình thành màng khác nhau

Hình 2.5 cho thấy các mẫu XRD của màng mỏng HPMC ở các nhiệt độ hình thành màng khác nhau. Hai đỉnh nhiễu xạ ở 9,5 ° và 20,4 ° đã được phân tích cho màng HPMC. Từ quan điểm về cường độ của các đỉnh nhiễu xạ, với sự gia tăng của nhiệt độ hình thành màng, các đỉnh nhiễu xạ ở hai nơi đầu tiên tăng lên và sau đó suy yếu, và khả năng kết tinh lần đầu tiên tăng lên và sau đó giảm. Khi nhiệt độ hình thành màng là 50 ° C, sự sắp xếp theo thứ tự của các phân tử HPMC từ góc độ ảnh hưởng của nhiệt độ đối với quá trình tạo mầm đồng nhất, khi nhiệt độ thấp, độ nhớt của dung dịch cao, tốc độ tăng trưởng của hạt nhân tinh thể nhỏ và kết tinh là khó khăn; Khi nhiệt độ hình thành màng tăng dần, tốc độ tạo mầm tăng lên, sự di chuyển của chuỗi phân tử được tăng tốc, chuỗi phân tử dễ dàng được sắp xếp xung quanh nhân tinh thể theo cách có trật tự và dễ dàng hình thành sự kết tinh hơn, do đó, sự kết tinh sẽ đạt đến giá trị tối đa ở nhiệt độ nhất định; Nếu nhiệt độ hình thành màng quá cao, chuyển động phân tử quá bạo lực, sự hình thành của nhân tinh thể là khó khăn và sự hình thành hiệu quả hạt nhân là thấp và rất khó để hình thành các tinh thể [62,63]. Do đó, độ kết tinh của màng HPMC tăng trước và sau đó giảm khi tăng nhiệt độ hình thành màng.

2.3.2.2 Tính chất cơ học của màng mỏng HPMC ở các nhiệt độ hình thành màng khác nhau

Sự thay đổi của nhiệt độ hình thành màng sẽ có một mức độ ảnh hưởng nhất định đến các tính chất cơ học của màng. Hình 2.6 cho thấy xu hướng thay đổi độ bền kéo và độ giãn dài khi phá vỡ các bộ phim HPMC ở các nhiệt độ hình thành phim khác nhau. Đồng thời, nó cho thấy xu hướng tăng đầu tiên và sau đó giảm. Khi nhiệt độ hình thành màng là 50 ° C, độ bền kéo và độ giãn dài khi phá vỡ màng HPMC đạt đến các giá trị tối đa, tương ứng là 116 MPa và 32%.

Hình.2.6 Ảnh hưởng của nhiệt độ hình thành màng lên các tính chất cơ học của màng HPMC

Từ quan điểm của sự sắp xếp phân tử, sự sắp xếp có trật tự của các phân tử càng lớn thì cường độ kéo càng tốt [64]. Từ hình 2.5 các mẫu phim HPMC ở các nhiệt độ hình thành màng khác nhau, có thể thấy rằng với sự tăng nhiệt độ hình thành màng, sự sắp xếp có trật tự của các phân tử HPMC trước tiên tăng lên và sau đó giảm. Khi nhiệt độ hình thành màng là 50 ° C, mức độ sắp xếp theo thứ tự là lớn nhất, do đó độ bền kéo của màng HPMC lần đầu tiên tăng và sau đó giảm khi tăng nhiệt độ hình thành màng và giá trị tối đa xuất hiện ở nhiệt độ hình thành 50. Độ giãn dài khi phá vỡ cho thấy xu hướng tăng đầu tiên và sau đó giảm. Lý do có thể là với sự gia tăng nhiệt độ, sự sắp xếp có trật tự của các phân tử trước tiên tăng lên và sau đó giảm, và cấu trúc tinh thể được hình thành trong ma trận polymer được phân tán trong ma trận polymer không kết nối. Trong ma trận, một cấu trúc liên kết chéo vật lý được hình thành, đóng một vai trò nhất định trong việc tăng cường [65], do đó thúc đẩy sự kéo dài khi phá vỡ màng HPMC để xuất hiện một đỉnh ở nhiệt độ hình thành màng 50 ° C.

2.3.2.3 Tính chất quang học của màng HPMC ở các nhiệt độ hình thành màng khác nhau

Hình 2.7 là đường cong thay đổi của các tính chất quang học của màng HPMC ở các nhiệt độ hình thành màng khác nhau. Có thể thấy từ con số rằng với sự gia tăng nhiệt độ hình thành màng, độ truyền qua của màng HPMC tăng dần, khói mù giảm dần và tính chất quang học của màng HPMC dần trở nên tốt hơn.

Hình.2.7 Ảnh hưởng của nhiệt độ hình thành màng lên tính chất quang học của HPMC

Theo ảnh hưởng của nhiệt độ và các phân tử nước đối với màng [66], khi nhiệt độ thấp, các phân tử nước tồn tại trong HPMC dưới dạng nước liên kết, nhưng nước liên kết này sẽ dần biến động và HPMC ở trạng thái thủy tinh. Sự bay hơi của màng tạo thành các lỗ trong HPMC, và sau đó sự tán xạ được hình thành ở các lỗ sau khi chiếu xạ ánh sáng [67], do đó độ truyền ánh sáng của phim thấp và khói mù; Khi nhiệt độ tăng lên, các phân tử của HPMC bắt đầu di chuyển, các lỗ được hình thành sau khi sự bay hơi của nước được lấp đầy, các lỗ giảm dần, mức độ tán xạ ánh sáng ở các lỗ giảm và độ truyền tăng lên [68], do đó, độ truyền sáng của màng làm tăng và tăng lên.

2.3.2.4 Độ hòa tan nước của màng HPMC ở các nhiệt độ hình thành màng khác nhau

Hình 2.8 cho thấy các đường cong hòa tan nước của màng HPMC ở các nhiệt độ hình thành màng khác nhau. Có thể thấy từ con số rằng thời gian hòa tan nước của màng HPMC tăng lên khi tăng nhiệt độ hình thành màng, nghĩa là độ hòa tan trong nước của màng HPMC trở nên tồi tệ hơn. Với sự gia tăng nhiệt độ hình thành màng, tốc độ bay hơi của các phân tử nước và tốc độ gel hóa được tăng tốc, sự di chuyển của chuỗi phân tử được tăng tốc, khoảng cách phân tử bị giảm và sự sắp xếp phân tử trên bề mặt của màng dày hơn, gây khó khăn cho các phân tử nước. Độ hòa tan trong nước cũng giảm.

Hình.2.8 Ảnh hưởng của nhiệt độ hình thành màng lên độ hòa tan trong nước của màng HPMC

2.4 Tóm tắt chương này

Trong chương này, hydroxypropyl methylcellulose đã được sử dụng làm nguyên liệu thô để chuẩn bị màng đóng gói hòa tan trong nước HPMC bằng phương pháp tạo ra giải pháp. Độ kết tinh của màng HPMC được phân tích bằng nhiễu xạ XRD; Các tính chất cơ học của màng bao bì hòa tan trong nước HPMC đã được thử nghiệm và phân tích bằng một máy kiểm tra độ bền kéo phổ điện tử vi mô và các tính chất quang học của màng HPMC được phân tích bằng chất thử Haze truyền dẫn ánh sáng. Thời gian hòa tan trong nước (thời gian hòa tan trong nước) được sử dụng để phân tích độ hòa tan trong nước của nó. Các kết luận sau đây được rút ra từ nghiên cứu trên:

1) Tính chất cơ học của màng HPMC lần đầu tiên tăng lên và sau đó giảm khi tăng nồng độ của dung dịch hình thành phim, và trước tiên tăng lên và sau đó giảm khi tăng nhiệt độ hình thành phim. Khi nồng độ của dung dịch hình thành phim HPMC là 5% và nhiệt độ hình thành phim là 50 ° C, các tính chất cơ học của màng là tốt. Tại thời điểm này, độ bền kéo là khoảng 116MPa, và độ giãn dài khi nghỉ là khoảng 31%;

2) các tính chất quang học của màng HPMC giảm khi tăng nồng độ của dung dịch hình thành phim và tăng dần khi tăng nhiệt độ hình thành phim; Xem xét toàn diện rằng nồng độ của dung dịch hình thành phim không được vượt quá 5%và nhiệt độ hình thành màng không được vượt quá 50 ° C

3) Độ hòa tan trong nước của màng HPMC cho thấy xu hướng giảm với sự gia tăng nồng độ của dung dịch hình thành phim và tăng nhiệt độ hình thành phim. Khi nồng độ 5% dung dịch hình thành màng HPMC và nhiệt độ hình thành phim là 50 ° C được sử dụng, thời gian giải quyết nước của bộ phim là 55 phút.

Chương 3 Ảnh hưởng của chất dẻo đối với màng bao bì hòa tan trong nước HPMC

3.1 Giới thiệu

Là một loại vật liệu polymer tự nhiên mới HPMC Phim bao bì hòa tan trong nước có triển vọng phát triển tốt. Hydroxypropyl methylcellulose là một dẫn xuất cellulose tự nhiên. Nó không độc hại, không gây ô nhiễm, tái tạo, ổn định hóa học và có tính chất tốt. Hòa tan trong nước và hình thành màng, nó là một vật liệu phim bao bì hòa tan trong nước tiềm năng.

Chương trước đã thảo luận về việc chuẩn bị màng bao bì hòa tan trong nước HPMC bằng cách sử dụng hydroxypropyl methylcellulose làm nguyên liệu thô bằng phương pháp tạo ra giải pháp, và tác dụng của nồng độ chất lỏng tạo thành màng và nhiệt độ tạo màng. Tác động hiệu suất. Kết quả cho thấy độ bền kéo của bộ phim là khoảng 116MPa và độ giãn dài khi phá vỡ là 31% trong các điều kiện quy trình và nồng độ tối ưu. Sự cứng rắn của những bộ phim như vậy là kém trong một số ứng dụng và cần cải thiện hơn nữa.

Trong chương này, hydroxypropyl methylcellulose vẫn được sử dụng làm nguyên liệu thô và màng bao bì hòa tan trong nước được điều chế bằng phương pháp tạo ra giải pháp. , độ giãn dài khi phá vỡ), tính chất quang học (độ truyền qua, khói mù) và độ hòa tan trong nước.

3.2 Phòng thí nghiệm

3.2.1 Vật liệu và dụng cụ thử nghiệm

Bảng 3.1 Vật liệu và thông số kỹ thuật thử nghiệm

Bảng 3.2 Các công cụ và thông số kỹ thuật thử nghiệm

3.2.2 Chuẩn bị mẫu

1) Cân: cân một lượng nhất định của hydroxypropyl methylcellulose (5%) và sorbitol (0,05%, 0,15%, 0,25%, 0,35%, 0,45%) với số dư điện tử và sử dụng ống tiêm để đo lường rượu glycerol (0,05%, 0,15%, 0,25%.

2) Hòa tan: Thêm hydroxypropyl methylcellulose được cân vào nước khử ion, khuấy ở nhiệt độ và áp suất bình thường cho đến khi nó được hòa tan hoàn toàn, sau đó thêm glycerol hoặc sorbitol trong các phân số khối khác nhau. Trong dung dịch hydroxypropyl methylcellulose, khuấy trong một khoảng thời gian để làm cho nó được trộn đều và để nó đứng trong 5 phút (làm mờ) để thu được một nồng độ chất lỏng tạo màng nhất định.

3) Làm phim: Tiêm chất lỏng hình thành phim vào đĩa petri thủy tinh và đúc nó để tạo thành một bộ phim, hãy để nó đứng trong một khoảng thời gian nhất định để làm cho nó gel, sau đó đặt nó vào lò nướng để làm khô và tạo thành một bộ phim để làm một bộ phim có độ dày 45 μm. Sau khi bộ phim được đặt trong hộp sấy để sử dụng.

3.2.3 Đặc tính và kiểm tra hiệu suất

3.2.3.1 Phân tích quang phổ hấp thụ hồng ngoại (FT-IR)

Quang phổ hấp thụ hồng ngoại (FTIR) là một phương pháp mạnh mẽ để mô tả các nhóm chức năng có trong cấu trúc phân tử và xác định các nhóm chức năng. Phổ hấp thụ hồng ngoại của màng bao bì HPMC được đo bằng máy quang phổ hồng ngoại biến đổi Nicolet 5700 Fourier được sản xuất bởi Tập đoàn Nhiệt điện. Phương pháp màng mỏng được sử dụng trong thí nghiệm này, phạm vi quét là 500-4000 cm-1 và số lượng quét là 32. Các màng mẫu được sấy khô trong lò khô ở 50 ° C trong 24 giờ đối với quang phổ hồng ngoại.

3.2.3.2 Phân tích nhiễu xạ tia X góc rộng (XRD): Giống như 2.2.3.1

3.2.3.3 Xác định tính chất cơ học

Độ bền kéo và độ giãn dài khi phá vỡ bộ phim được sử dụng làm thông số để đánh giá các tính chất cơ học của nó. Độ giãn dài khi phá vỡ là tỷ lệ dịch chuyển với độ dài ban đầu khi phim bị phá vỡ, tính theo %. Sử dụng thiết bị kiểm tra độ bền kéo điện tử điện tử thu nhỏ (5943) của thiết bị kiểm tra thiết bị kiểm tra nhạc cụ (Thượng Hải), theo phương pháp thử nghiệm GB13022-92 cho các đặc tính kéo của màng nhựa, thử nghiệm ở 25 ° C, 50% Rh, chọn mẫu có độ dày đồng nhất và bề mặt làm sạch mà không bị ảnh hưởng.

3.2.3.4 Xác định tính chất quang học: Giống như 2.2.3.3

3.2.3.5 Xác định độ hòa tan trong nước

Cắt một màng 30 mm × 30 mm với độ dày khoảng 45μm, thêm 100ml nước vào cốc 200ml, đặt màng vào trung tâm của mặt nước tĩnh và đo thời gian để phim biến mất hoàn toàn [56]. Mỗi mẫu được đo 3 lần và giá trị trung bình được thực hiện và đơn vị là tối thiểu.

3.2.4 Xử lý dữ liệu

Dữ liệu thử nghiệm được xử lý bởi Excel và biểu đồ được vẽ bởi phần mềm Origin.

3.3 Kết quả và thảo luận

3.3.1 Ảnh hưởng của glycerol và sorbitol đến phổ hấp thụ hồng ngoại của màng HPMC

(a) glycerol (b) sorbitol

Hình.3.1 ft-ir của màng HPMC dưới các glycerol hoặc sorbitolum tập trung khác nhau

Quang phổ hấp thụ hồng ngoại (FTIR) là một phương pháp mạnh mẽ để mô tả các nhóm chức năng có trong cấu trúc phân tử và xác định các nhóm chức năng. Hình 3.1 cho thấy phổ hồng ngoại của màng HPMC với các bổ sung glycerol và sorbitol khác nhau. Có thể thấy từ hình mà các đỉnh rung bộ xương đặc trưng của màng HPMC chủ yếu ở hai vùng: 2600 ~ 3700cm-1 và 750 ~ 1700cm-1 [57-59], 3418cm-1

Các dải hấp thụ gần đó là do rung động kéo dài của liên kết OH, 2935cm-1 là đỉnh hấp thụ của -CH2, 1050cm-1 là đỉnh hấp thụ của -co- và -coc- trên các nhóm hydroxyl chính và thứ cấp và 1657cm-1 là đỉnh hấp thụ của nhóm hydroxypropyl. Đỉnh hấp thụ của nhóm hydroxyl trong rung động kéo dài của khung, 945cm -1 là đỉnh hấp thụ rung chuyển của -CH3 [69]. Các đỉnh hấp thụ ở 1454cm-1, 1373cm-1, 1315cm-1 và 945cm-1 được gán cho các dao động biến dạng đối xứng, đối xứng, các rung động uốn cong và ngoài mặt phẳng của -CH3, tương ứng [18]. Sau khi dẻo hóa, không có đỉnh hấp thụ mới nào xuất hiện trong phổ hồng ngoại của màng, cho thấy HPMC không trải qua những thay đổi thiết yếu, nghĩa là chất dẻo không phá hủy cấu trúc của nó. Với việc bổ sung glycerol, đỉnh rung kéo dài của -OH ở 3418cm-1 của màng HPMC bị suy yếu và đỉnh hấp thụ ở 1657cm-1, các đỉnh hấp thụ ở mức 1050cm-1 bị suy yếu và các đỉnh hấp thụ của các nhóm hydroxyl; Với việc bổ sung sorbitol vào màng HPMC, các đỉnh rung kéo dài -OH ở mức 3418cm-1 bị suy yếu và các đỉnh hấp thụ ở mức 1657cm-1 bị suy yếu. . Những thay đổi của các đỉnh hấp thụ này chủ yếu là do các hiệu ứng cảm ứng và liên kết hydro liên phân tử, khiến chúng thay đổi với các dải -CH3 và -CH2 liền kề. Do nhỏ, việc chèn các chất phân tử cản trở sự hình thành các liên kết hydro liên phân tử, do đó độ bền kéo của màng dẻo giảm [70].

3.3.2 Ảnh hưởng của glycerol và sorbitol đối với các mẫu XRD của màng HPMC

(a) glycerol (b) sorbitol

Hình.3.2 XRD của màng HPMC dưới các glycerol hoặc sorbitolum khác nhau

Nhiễu xạ tia X góc rộng (XRD) phân tích trạng thái tinh thể của các chất ở cấp độ phân tử. Máy đo nhiễu xạ tia X của loại ARL/XTRA được sản xuất bởi Công ty Thermo Arl ở Thụy Sĩ đã được sử dụng để xác định. Hình 3.2 là các mẫu XRD của màng HPMC với các bổ sung glycerol và sorbitol khác nhau. Với việc bổ sung glycerol, cường độ của các đỉnh nhiễu xạ ở 9,5 ° và 20,4 ° đều suy yếu; Với việc bổ sung sorbitol, khi lượng bổ sung là 0,15%, đỉnh nhiễu xạ ở 9,5 ° đã được tăng cường và đỉnh nhiễu xạ ở 20,4 ° đã bị suy yếu, nhưng tổng cường độ cực đại nhiễu xạ thấp hơn so với màng HPMC không có sorbitol. Với việc bổ sung liên tục của sorbitol, đỉnh nhiễu xạ ở 9,5 ° lại suy yếu trở lại và đỉnh nhiễu xạ ở 20,4 ° không thay đổi đáng kể. Điều này là do việc bổ sung các phân tử nhỏ của glycerol và sorbitol làm xáo trộn sự sắp xếp có trật tự của chuỗi phân tử và phá hủy cấu trúc tinh thể ban đầu, do đó làm giảm sự kết tinh của màng. Có thể thấy từ hình ảnh Glycerol có ảnh hưởng lớn đến sự kết tinh của màng HPMC, cho thấy glycerol và HPMC có khả năng tương thích tốt, trong khi sorbitol và HPMC có khả năng tương thích kém. Từ phân tích cấu trúc của chất dẻo, sorbitol có cấu trúc vòng đường tương tự như cellulose và tác dụng cản trở không gian của nó là lớn, dẫn đến sự xen kẽ yếu giữa các phân tử sorbitol và phân tử cellulose, do đó nó ít ảnh hưởng đến tinh thể cellulose.

[48].

3.3.3 Ảnh hưởng của glycerol và sorbitol đối với các tính chất cơ học của màng HPMC

Độ bền kéo và độ giãn dài khi phá vỡ phim được sử dụng làm thông số để đánh giá các tính chất cơ học của nó và việc đo các tính chất cơ học có thể đánh giá ứng dụng của nó trong các lĩnh vực nhất định. Hình 3.3 cho thấy sự thay đổi độ bền kéo và độ giãn dài khi phá vỡ màng HPMC sau khi thêm chất dẻo.

Hình.3.3 Tác dụng của glycerol hoặc sorbitolumon đối với tính chất máy của màng HPMC

Có thể thấy trong Hình 3.3 (a) rằng với việc bổ sung glycerol, độ giãn dài khi phá vỡ màng HPMC lần đầu tiên tăng và sau đó giảm, trong khi độ bền kéo đầu tiên giảm nhanh, sau đó tăng chậm và sau đó tiếp tục giảm. Sự kéo dài khi phá vỡ màng HPMC lần đầu tiên tăng lên và sau đó giảm, bởi vì glycerol có nhiều nhóm ưa nước hơn, làm cho các phân tử vật liệu và nước có tác dụng hydrat hóa mạnh [71], do đó cải thiện tính linh hoạt của bộ phim. Với sự gia tăng liên tục của việc bổ sung glycerol, độ giãn dài khi phá vỡ màng HPMC giảm, điều này là do glycerol làm cho khoảng cách chuỗi phân tử HPMC lớn hơn, và sự vướng mắc giữa các macromolecules, điểm bị phá vỡ. Lý do giảm nhanh cường độ kéo là: Việc bổ sung các phân tử nhỏ của glycerol làm xáo trộn sự sắp xếp chặt chẽ giữa các chuỗi phân tử HPMC, làm suy yếu lực tương tác giữa các đại phân tử và làm giảm độ bền kéo của màng; Độ bền kéo một sự gia tăng nhỏ, từ quan điểm sắp xếp chuỗi phân tử, glycerol thích hợp làm tăng tính linh hoạt của chuỗi phân tử HPMC đến một mức độ nhất định, thúc đẩy sự sắp xếp của chuỗi phân tử polymer và làm cho độ bền kéo của màng tăng nhẹ; Tuy nhiên, khi có quá nhiều glycerol, các chuỗi phân tử bị phân phối cùng lúc với sự sắp xếp có trật tự và tốc độ khử phân đoạn cao hơn so với sự sắp xếp theo thứ tự [72], làm giảm sự kết tinh của màng, dẫn đến cường độ kéo dài của màng HPMC. Vì hiệu ứng tăng cường là chi phí của độ bền kéo của màng HPMC, nên lượng glycerol được thêm vào không nên quá nhiều.

Như được hiển thị trong Hình 3.3 (b), với việc bổ sung sorbitol, độ giãn dài khi phá vỡ màng HPMC lần đầu tiên tăng lên và sau đó giảm. Khi lượng sorbitol là 0,15%, độ giãn dài khi phá vỡ màng HPMC đạt 45%, và sau đó sự kéo dài khi phá vỡ bộ phim giảm dần. Độ bền kéo giảm nhanh chóng, và sau đó dao động khoảng 50MP với việc bổ sung liên tục của sorbitol. Có thể thấy rằng khi lượng sorbitol được thêm vào là 0,15%, hiệu ứng dẻo là tốt nhất. Điều này là do việc bổ sung các phân tử nhỏ của sorbitol làm xáo trộn sự sắp xếp thường xuyên của các chuỗi phân tử, làm cho khoảng cách giữa các phân tử lớn hơn, lực tương tác giảm và các phân tử dễ trượt, do đó độ giãn dài khi phá vỡ màng tăng và độ bền kéo. Khi lượng sorbitol tiếp tục tăng, độ giãn dài khi phá vỡ màng lại giảm trở lại, bởi vì các phân tử nhỏ của sorbitol đã được phân tán hoàn toàn giữa các đại phân tử, dẫn đến việc giảm dần các điểm vướng mắc giữa các đại phân tử và giảm độ kéo dài của màng.

So sánh các tác dụng dẻo của glycerol và sorbitol trên màng HPMC, việc thêm 0,15% glycerol có thể làm tăng độ giãn dài khi phá vỡ bộ phim lên khoảng 50%; Trong khi thêm 0,15% sorbitol chỉ có thể làm tăng độ giãn dài khi phá vỡ màng, tỷ lệ này đạt khoảng 45%. Độ bền kéo giảm và giảm nhỏ hơn khi glycerol được thêm vào. Có thể thấy rằng tác dụng dẻo của glycerol trên màng HPMC tốt hơn so với sorbitol.

3.3.4 Ảnh hưởng của glycerol và sorbitol đối với các tính chất quang học của màng HPMC

(a) glycerol (b) sorbitol

Hình.3.4 Tác dụng của Glycerol hoặc Sorbitolumon Tính chất quang học của màng HPMC

Truyền ánh sáng và khói mù là các thông số quan trọng của tính minh bạch của màng bao bì. Tầm nhìn và sự rõ ràng của hàng hóa đóng gói chủ yếu phụ thuộc vào độ truyền ánh sáng và khói mù của phim bao bì. Như được hiển thị trong Hình 3.4, việc bổ sung glycerol và sorbitol đều ảnh hưởng đến các tính chất quang học của màng HPMC, đặc biệt là khói mù. Hình 3.4 (a) là một biểu đồ cho thấy tác dụng của việc bổ sung glycerol đối với các tính chất quang học của màng HPMC. Với việc bổ sung glycerol, độ truyền qua của màng HPMC lần đầu tiên tăng và sau đó giảm, đạt giá trị tối đa khoảng 0,25%; Haze tăng lên nhanh chóng và sau đó từ từ. Có thể thấy từ phân tích trên rằng khi số lượng glycerol bổ sung là 0,25%, các tính chất quang học của màng sẽ tốt hơn, do đó, lượng glycerol bổ sung không được vượt quá 0,25%. Hình 3.4 (b) là một biểu đồ cho thấy hiệu quả của việc bổ sung sorbitol đối với các tính chất quang học của màng HPMC. Có thể thấy từ con số rằng với việc bổ sung sorbitol, khói mù của màng HPMC tăng lên trước tiên, sau đó giảm chậm và sau đó tăng, và độ truyền qua đầu tiên và sau đó tăng. giảm, và độ truyền ánh sáng và khói mù xuất hiện các đỉnh cùng lúc khi lượng sorbitol là 0,45%. Có thể thấy rằng khi lượng sorbitol được thêm vào từ 0,35 đến 0,45%, các tính chất quang học của nó sẽ tốt hơn. So sánh các tác dụng của glycerol và sorbitol đối với các tính chất quang học của màng HPMC, có thể thấy rằng sorbitol ít ảnh hưởng đến các tính chất quang học của phim.

Nói chung, các vật liệu có độ truyền sáng cao sẽ có khói mù thấp hơn và ngược lại, nhưng điều này không phải lúc nào cũng đúng. Một số vật liệu có độ truyền sáng cao nhưng cũng có giá trị khói mù cao, chẳng hạn như màng mỏng như kính mờ [73]. Bộ phim được chuẩn bị trong thí nghiệm này có thể chọn chất hóa dẻo và số lượng bổ sung thích hợp theo nhu cầu.

3.3.5 Ảnh hưởng của glycerol và sorbitol đối với độ hòa tan trong nước của màng HPMC

(a) Glycerol （B） Sorbitol

Hình.3.5 Tác dụng của Glycerol hoặc Sorbitolumon Hòa tan của màng HPMC

Hình 3.5 cho thấy tác dụng của glycerol và sorbitol đối với độ hòa tan trong nước của màng HPMC. Có thể thấy từ con số rằng với sự gia tăng hàm lượng hóa dẻo, thời gian hòa tan nước của màng HPMC đã kéo dài, nghĩa là độ hòa tan trong nước của màng HPMC giảm dần và glycerol có tác động lớn hơn đến khả năng hòa tan của màng HPMC so với sorbitol. Lý do tại sao hydroxypropyl methylcellulose có độ hòa tan trong nước tốt là do sự tồn tại của một số lượng lớn các nhóm hydroxyl trong phân tử của nó. Từ việc phân tích phổ hồng ngoại, có thể thấy rằng với việc bổ sung glycerol và sorbitol, đỉnh rung hydroxyl của màng HPMC suy yếu, chỉ ra rằng số lượng nhóm hydroxyl trong phân tử HPMC giảm và nhóm kỵ nước giảm.

3.4 Phần của chương này

Thông qua việc phân tích hiệu suất trên của màng HPMC, có thể thấy rằng các chất làm dẻo glycerol và sorbitol cải thiện các tính chất cơ học của màng HPMC và tăng độ giãn dài khi phá vỡ các bộ phim. Khi việc bổ sung glycerol là 0,15%, các tính chất cơ học của màng HPMC tương đối tốt, cường độ kéo là khoảng 60MPa và độ giãn dài khi phá vỡ khoảng 50%; Khi việc bổ sung glycerol là 0,25%, các tính chất quang học tốt hơn. Khi hàm lượng sorbitol là 0,15%, độ bền kéo của màng HPMC là khoảng 55MPa và độ giãn dài khi vỡ tăng lên khoảng 45%. Khi nội dung của sorbitol là 0,45%, các tính chất quang học của màng sẽ tốt hơn. Cả hai chất dẻo đều làm giảm độ hòa tan trong nước của màng HPMC, trong khi sorbitol ít ảnh hưởng đến khả năng hòa tan nước của màng HPMC. Việc so sánh các tác động của hai chất làm dẻo đến tính chất của màng HPMC cho thấy hiệu ứng dẻo của glycerol trên màng HPMC tốt hơn so với sorbitol.

Chương 4 Ảnh hưởng của các tác nhân liên kết chéo lên màng bao bì hòa tan trong nước HPMC

4.1 Giới thiệu

Hydroxypropyl methylcellulose chứa rất nhiều nhóm hydroxyl và nhóm hydroxypropoxy, vì vậy nó có độ hòa tan trong nước tốt. Bài viết này sử dụng độ hòa tan trong nước tốt để chuẩn bị một bộ phim bao bì hòa tan trong nước và thân thiện với môi trường mới. Tùy thuộc vào việc áp dụng màng tan trong nước, sự hòa tan nhanh của màng tan trong nước là cần thiết trong hầu hết các ứng dụng, nhưng đôi khi sự hòa tan bị trì hoãn cũng mong muốn [21].

Do đó, trong chương này, glutaraldehyd được sử dụng làm tác nhân liên kết ngang được sửa đổi cho màng bao bì hòa tan trong nước của hydroxypropyl methylcellulose, và bề mặt của nó được liên kết chéo để sửa đổi màng để giảm khả năng giải quyết nước của màng và trì hoãn thời gian hòa tan nước. Ảnh hưởng của việc bổ sung thể tích glutaraldehyd khác nhau đối với độ hòa tan trong nước, tính chất cơ học và tính chất quang học của màng hydroxypropyl methylcellulose chủ yếu được nghiên cứu.

4.2 Phần thử nghiệm

4.2.1 Vật liệu và dụng cụ thử nghiệm

Bảng 4.1 Vật liệu và thông số kỹ thuật thử nghiệm

4.2.2 Chuẩn bị mẫu

1) Cân: cân một lượng nhất định của hydroxypropyl methylcellulose (5%) với số dư điện tử;

2) Hòa tan: Hydroxypropyl methylcellulose cân nặng được thêm vào nước khử ion đã chuẩn bị, khuấy ở nhiệt độ phòng và áp suất cho đến khi hòa tan hoàn toàn, và sau đó một lượng glutaraldehyd khác nhau Glutaraldehyd được thêm vào;

3) Làm phim: Tiêm phim tạo thành chất lỏng vào đĩa Petri thủy tinh và đúc phim, đặt nó vào hộp sấy không khí 40 ~ 50 ° C để làm khô phim, làm một bộ phim có độ dày 45μm, phát hiện ra phim và đặt nó vào hộp sấy để sao lưu.

4.2.3 Đặc tính và kiểm tra hiệu suất

4.2.3.1 Phân tích quang phổ hấp thụ hồng ngoại (FT-IR)

Việc hút hồng ngoại của màng HPMC được xác định bằng máy quang phổ hồng ngoại Nicolet 5700 Fourier được sản xuất bởi Công ty Nhiệt điện Hoa Kỳ đóng quang phổ.

4.2.3.2 Phân tích nhiễu xạ tia X góc rộng (XRD)

Nhiễu xạ tia X góc rộng (XRD) là phân tích trạng thái kết tinh của một chất ở cấp độ phân tử. Trong bài báo này, trạng thái kết tinh của màng mỏng được xác định bằng máy đo nhiễu xạ tia X ARL/XTRA do Thermo Arl của Thụy Sĩ tạo ra. Điều kiện đo lường: Nguồn tia X là dòng lọc niken Cu-Kα (40 kV, 40 mA). Quét góc từ 0 ° đến 80 ° (2θ). Tốc độ quét 6 °/phút.

4.2.3.3 Xác định độ hòa tan của nước: giống như 2.2.3.4

4.2.3.4 Xác định tính chất cơ học

Sử dụng máy kiểm tra độ bền kéo điện tử điện tử thu nhỏ (5943) của thiết bị kiểm tra thiết bị kiểm tra nhạc cụ (Thượng Hải).

4.2.3.5 Xác định tính chất quang học

Sử dụng máy kiểm tra khói mù truyền ánh sáng, chọn một mẫu để được kiểm tra với bề mặt sạch và không có nếp nhăn, và đo độ truyền sáng và khói mù của màng ở nhiệt độ phòng (25 ° C và 50%RH).

4.2.4 Xử lý dữ liệu

Dữ liệu thử nghiệm được xử lý bởi Excel và được vẽ bằng phần mềm Origin.

4.3 Kết quả và thảo luận

4.3.1 Phổ hấp thụ hồng ngoại của màng HPMC được liên kết với glutaraldehyd

Hình.4.1 ft-ir của màng HPMC dưới hàm lượng glutaraldehyd khác nhau

Quang phổ hấp thụ hồng ngoại là một phương tiện mạnh mẽ để mô tả các nhóm chức năng có trong cấu trúc phân tử và xác định các nhóm chức năng. Để hiểu thêm về những thay đổi cấu trúc của hydroxypropyl methylcellulose sau khi sửa đổi, các thử nghiệm hồng ngoại đã được thực hiện trên màng HPMC trước và sau khi sửa đổi. Hình 4.1 cho thấy phổ hồng ngoại của màng HPMC với lượng glutaraldehyd khác nhau và biến dạng của màng HPMC

Các đỉnh hấp thụ rung động của -OH gần 3418cm-1 và 1657cm-1. So sánh quang phổ hồng ngoại liên kết chéo và không liên kết với các màng HPMC, có thể thấy rằng với việc bổ sung glutaraldehyd, các đỉnh rung của -OH ở 3418cm-1 và 1657cm- Phân tử đã giảm, điều này được gây ra bởi phản ứng liên kết ngang giữa một số nhóm hydroxyl của HPMC và nhóm dialdehyd trên glutaraldehyd [74]. Ngoài ra, người ta thấy rằng việc bổ sung glutaraldehyd không thay đổi vị trí của từng đỉnh hấp thụ đặc trưng của HPMC, cho thấy việc bổ sung glutaraldehyd không phá hủy các nhóm HPMC.

4.3.2 Mẫu XRD của màng HPMC được liên kết với glutaraldehyd

Bằng cách thực hiện nhiễu xạ tia X trên vật liệu và phân tích mô hình nhiễu xạ của nó, đây là một phương pháp nghiên cứu để có được thông tin như cấu trúc hoặc hình thái của các nguyên tử hoặc phân tử bên trong vật liệu. Hình 4.2 cho thấy các mẫu XRD của màng HPMC với các bổ sung glutaraldehyd khác nhau. Với sự gia tăng của sự bổ sung glutaraldehyd, cường độ của các đỉnh nhiễu xạ của HPMC khoảng 9,5 ° và 20,4 ° bị suy yếu, vì các aldehyd trên phân tử glutaraldehyd suy yếu. Phản ứng liên kết ngang xảy ra giữa nhóm hydroxyl và nhóm hydroxyl trên phân tử HPMC, làm hạn chế tính di động của chuỗi phân tử [75], do đó làm giảm khả năng sắp xếp có trật tự của phân tử HPMC.

Hình.4.2 XRD của màng HPMC dưới hàm lượng glutaraldehyd khác nhau

4.3.3 Tác dụng của glutaraldehyd đối với độ hòa tan trong nước của màng HPMC

Hình.4.3 Ảnh hưởng của glutaraldehyd đối với khả năng hòa tan nước của màng HPMC

Từ Hình 4.3 Hiệu quả của các bổ sung glutaraldehyd khác nhau đối với độ hòa tan trong nước của màng HPMC, có thể thấy rằng với sự gia tăng của liều lượng glutaraldehyd, thời gian hòa tan nước của màng HPMC đã kéo dài. Phản ứng liên kết ngang xảy ra với nhóm aldehyd trên glutaraldehyd, dẫn đến giảm đáng kể số lượng nhóm hydroxyl trong phân tử HPMC, do đó kéo dài độ hòa tan trong nước của màng HPMC và giảm độ hòa tan trong nước của màng HPMC.

4.3.4 Ảnh hưởng của glutaraldehyd đối với tính chất cơ học của màng HPMC

Hình.4.4 Ảnh hưởng của glutaraldehyd đến độ bền kéo và độ giãn dài của màng HPMC

Để nghiên cứu ảnh hưởng của hàm lượng glutaraldehyd đối với các tính chất cơ học của màng HPMC, độ bền kéo và độ giãn dài khi phá vỡ các màng đã được kiểm tra. Ví dụ, 4.4 là đồ thị về hiệu quả của việc bổ sung glutaraldehyd đối với độ bền kéo và độ giãn dài khi phá vỡ bộ phim. Với sự gia tăng của việc bổ sung glutaraldehyd, độ bền kéo và độ giãn dài khi phá vỡ màng HPMC tăng lên trước và sau đó giảm. Xu hướng của. Do liên kết chéo của glutaraldehyd và cellulose thuộc về liên kết ngang etherization, sau khi thêm glutaraldehyd vào màng HPMC, hai nhóm aldehyd trên phân tử glutaraldehyd và các nhóm hydroxyl trong phân tử Với việc bổ sung liên tục của glutaraldehyd, mật độ liên kết ngang trong dung dịch tăng, điều này hạn chế trượt tương đối giữa các phân tử và các phân tử phân tử không dễ dàng định hướng theo tác động của lực bên ngoài, cho thấy các tính chất cơ học của màng mỏng HPMC giảm dần [76]. Từ Hình 4.4, ảnh hưởng của glutaraldehyd đến các tính chất cơ học của màng HPMC cho thấy rằng khi việc bổ sung glutaraldehyd là 0,25%, hiệu ứng liên kết ngang tốt hơn và tính chất cơ học của màng HPMC tốt hơn.

4.3.5 Ảnh hưởng của glutaraldehyd đối với các tính chất quang học của màng HPMC

Truyền ánh sáng và khói mù là hai thông số hiệu suất quang rất quan trọng của màng bao bì. Sự truyền tải càng lớn, tính minh bạch của bộ phim càng tốt; Haze, còn được gọi là độ đục, cho thấy mức độ không rõ ràng của bộ phim, và khói mù càng lớn, sự rõ ràng của bộ phim càng tệ. Hình 4.5 là đường cong ảnh hưởng của việc bổ sung glutaraldehyd đối với các tính chất quang học của màng HPMC. Có thể thấy từ con số rằng với sự gia tăng của việc bổ sung glutaraldehyd, độ truyền sáng trước tiên tăng dần, sau đó tăng nhanh và sau đó giảm chậm; Haze nó đầu tiên giảm và sau đó tăng lên. Khi việc bổ sung glutaraldehyd là 0,25%, mức độ truyền của màng HPMC đạt giá trị tối đa là 93%và khói mù đạt giá trị tối thiểu là 13%. Tại thời điểm này, hiệu suất quang học tốt hơn. Lý do cho sự gia tăng tính chất quang học là phản ứng liên kết ngang giữa các phân tử glutaraldehyd và hydroxypropyl methylcellulose, và sự sắp xếp liên phân tử nhỏ gọn và đồng đều hơn, làm tăng tính chất quang học của màng HPMC [77-79]. Khi tác nhân liên kết ngang là quá mức, các vị trí liên kết ngang được siêu bão hòa, độ trượt tương đối giữa các phân tử của hệ thống là khó khăn và hiện tượng gel dễ xảy ra. Do đó, các tính chất quang học của màng HPMC bị giảm [80].

Hình.4.5 Ảnh hưởng của glutaraldehyd đối với tính chất quang học của màng HPMC

4.4 Phần của chương này

Thông qua phân tích trên, các kết luận sau đây được rút ra:

1) Phổ hồng ngoại của màng HPMC liên kết với glutaraldehyd cho thấy màng glutaraldehyd và HPMC trải qua phản ứng liên kết chéo.

2) Nó phù hợp hơn để thêm glutaraldehyd trong khoảng 0,25% đến 0,44%. Khi lượng glutaraldehyd bổ sung là 0,25%, các tính chất cơ học toàn diện và tính chất quang học của màng HPMC sẽ tốt hơn; Sau khi liên kết ngang, độ hòa tan trong nước của màng HPMC kéo dài và độ hòa tan trong nước giảm. Khi lượng glutaraldehyd bổ sung là 0,44%, thời gian hòa tan trong nước đạt khoảng 135 phút.

Chương 5 Phim bao bì hòa tan trong nước HPMC chống oxy hóa tự nhiên

5.1 Giới thiệu

Để mở rộng ứng dụng màng hydroxypropyl methylcellulose trong bao bì thực phẩm, chương này sử dụng chất chống oxy hóa lá tre (AOB) làm chất phụ gia chống oxy hóa tự nhiên và sử dụng phương pháp tạo màng để điều chế các chất chống oxy hóa lá tre tự nhiên với các phân số khối khác nhau. Phim bao bì hòa tan trong nước HPMC, nghiên cứu các đặc tính chống oxy hóa, độ hòa tan trong nước, tính chất cơ học và tính chất quang học của màng và cung cấp một cơ sở cho ứng dụng của nó trong hệ thống đóng gói thực phẩm.

5.2 Phần thử nghiệm

5.2.1 Vật liệu thử nghiệm và dụng cụ thử nghiệm

Tab.5.1 Vật liệu và thông số kỹ thuật thử nghiệm

Tab.5.2 Thiết bị thử nghiệm và thông số kỹ thuật

5.2.2 Chuẩn bị mẫu

Chuẩn bị các màng bao bì hòa tan hydroxypropyl methylcellulose với lượng chất chống oxy hóa lá tre khác nhau bằng phương pháp đúc giải pháp: chuẩn bị 5%hydroxypropyl methylcellulose. 0,07%, 0,09%) chất chống oxy hóa lá tre cho dung dịch tạo màng cellulose và tiếp tục khuấy động

Để được hỗn hợp hoàn toàn, hãy để đứng ở nhiệt độ phòng trong 3-5 phút (defoaming) để chuẩn bị các giải pháp hình thành màng HPMC có chứa các phân số khối lượng khác nhau của chất chống oxy hóa lá tre. Làm khô nó trong lò sấy khô, và đặt nó vào lò sấy để sử dụng sau đó sau khi bóc vỏ. Phim bao bì hòa tan trong nước hydroxypropyl methylcellulose được thêm vào với chất chống oxy hóa lá tre được gọi là màng AOB/HPMC.

5.2.3 Đặc tính và kiểm tra hiệu suất

5.2.3.1 Phân tích quang phổ hấp thụ hồng ngoại (FT-IR)

Phổ hấp thụ hồng ngoại của màng HPMC được đo ở chế độ ATR bằng máy quang phổ hồng ngoại biến đổi Nicolet 5700 Fourier được sản xuất bởi Tập đoàn Nhiệt điện.

5.2.3.2 Biện pháp nhiễu xạ tia X góc rộng (XRD): giống như 2.2.3.1

5.2.3.3 Xác định tính chất chống oxy hóa

Để đo các đặc tính chống oxy hóa của màng HPMC đã chuẩn bị và màng AOB/HPMC, phương pháp nhặt gốc tự do DPPH đã được sử dụng trong thí nghiệm này để đo tốc độ quét của màng đối với các gốc DPPH, để đo lường sự phân biệt điện trở oxy hóa của màng.

Chuẩn bị dung dịch DPPH: Trong điều kiện bóng mờ, hòa tan 2 mg DPPH trong 40 ml dung môi ethanol và sonicate trong 5 phút để làm cho dung dịch đồng nhất. Lưu trữ trong tủ lạnh (4 ° C) để sử dụng sau.

Đề cập đến phương pháp thử nghiệm của Zhong Yuansheng [81], với một sửa đổi nhỏ, phép đo giá trị A0: Lấy 2 ml dung dịch DPPH vào ống nghiệm, sau đó thêm 1 ml nước cất để lắc và trộn hoàn toàn và đo giá trị A (519NM) bằng máy quang phổ UV. là A0. Đo giá trị: Thêm 2 ml dung dịch DPPH vào ống nghiệm, sau đó thêm 1 ml dung dịch màng mỏng HPMC để trộn kỹ, đo giá trị bằng máy quang phổ UV, lấy nước làm điều khiển trống và ba dữ liệu song song cho mỗi nhóm. Phương pháp tính toán tỷ lệ nhặt rác gốc tự do DPPH đề cập đến công thức sau,

Trong công thức: A là độ hấp thụ của mẫu; A0 là điều khiển trống

5.2.3.4 Xác định tính chất cơ học: Giống như 2.2.3.2

5.2.3.5 Xác định tính chất quang học

Tính chất quang học là các chỉ số quan trọng về tính minh bạch của màng bao bì, chủ yếu bao gồm sự truyền qua và khói mù của bộ phim. Sự truyền qua và khói mù của các bộ phim được đo bằng cách sử dụng máy kiểm tra khói mù. Độ truyền sáng và khói mù của các màng được đo ở nhiệt độ phòng (25 ° C và 50% RH) trên các mẫu thử nghiệm với bề mặt sạch và không có nếp gấp.

5.2.3.6 Xác định độ hòa tan trong nước

Cắt một màng 30 mm × 30 mm với độ dày khoảng 45μm, thêm 100ml nước vào cốc 200ml, đặt màng vào trung tâm của mặt nước tĩnh và đo thời gian để phim biến mất hoàn toàn. Nếu bộ phim dính vào tường của cốc, nó cần được đo lại và kết quả được lấy là trung bình 3 lần, thiết bị là tối thiểu.

5.2.4 Xử lý dữ liệu

Dữ liệu thử nghiệm được xử lý bởi Excel và được vẽ bằng phần mềm Origin.

5.3 Kết quả và phân tích

5.3.1 Phân tích FT-IR

Hình5.1 FTIR của phim HPMC và AOB/HPMC

Trong các phân tử hữu cơ, các nguyên tử tạo thành liên kết hóa học hoặc các nhóm chức năng ở trạng thái rung động liên tục. Khi các phân tử hữu cơ được chiếu xạ với ánh sáng hồng ngoại, các liên kết hóa học hoặc các nhóm chức năng trong các phân tử có thể hấp thụ các rung động, do đó có thể thu được thông tin về liên kết hóa học hoặc các nhóm chức năng trong phân tử. Hình 5.1 cho thấy phổ FTIR của màng HPMC và phim AOB/HPMC. Từ Hình 5, có thể thấy rằng rung động xương đặc trưng của hydroxypropyl methylcellulose chủ yếu tập trung trong 2600 ~ 3700 cm-1 và 750 ~ 1700 cm-1. Tần số rung mạnh trong vùng 950-1250 cm-1 chủ yếu là vùng đặc trưng của rung động bộ xương CO. Dải hấp thụ của màng HPMC gần 3418 cm-1 là do rung động kéo dài của liên kết OH và đỉnh hấp thụ của nhóm hydroxyl trên nhóm hydroxypropoxy ở 1657 cm-1 là do rung động của khung [82]. Các đỉnh hấp thụ ở 1454cm-1, 1373cm-1, 1315cm-1 và 945cm-1 đã được chuẩn hóa thành các rung biến biến dạng đối xứng, đối xứng, các rung động uốn cong trong mặt phẳng và ngoài mặt phẳng thuộc về -CH3 [83]. HPMC đã được sửa đổi với AOB. Với việc bổ sung AOB, vị trí của mỗi đỉnh đặc trưng của AOB/HPMC không thay đổi, cho thấy việc bổ sung AOB không phá hủy các nhóm HPMC. Sự rung động kéo dài của liên kết OH trong dải hấp thụ của màng AOB/HPMC gần 3418 cm-1 bị suy yếu và sự thay đổi của hình dạng cực đại chủ yếu là do sự thay đổi của các dải methyl và methylen liền kề do cảm ứng liên kết hydro. 12], có thể thấy rằng việc bổ sung AOB có ảnh hưởng đến liên kết hydro liên phân tử.

5.3.2 Phân tích XRD

Hình.5.2 XRD của HPMC và AOB/

Hình.5.2 XRD của phim HPMC và AOB/HPMC

Trạng thái tinh thể của các bộ phim được phân tích bằng nhiễu xạ tia X góc rộng. Hình 5.2 cho thấy các mẫu XRD của màng HPMC và phim AAOB/HPMC. Có thể thấy từ hình mà màng HPMC có 2 đỉnh nhiễu xạ (9,5 °, 20,4 °). Với việc bổ sung AOB, các đỉnh nhiễu xạ khoảng 9,5 ° và 20,4 ° bị suy yếu đáng kể, cho thấy các phân tử của màng AOB/HPMC được sắp xếp một cách có trật tự. Khả năng giảm, chỉ ra rằng việc bổ sung AOB đã phá vỡ sự sắp xếp của chuỗi phân tử hydroxypropyl methylcellulose, phá hủy cấu trúc tinh thể ban đầu của phân tử và giảm sự sắp xếp thường xuyên của hydroxypropyl methylcellulose.

5.3.3 Tính chất chống oxy hóa

Để khám phá ảnh hưởng của các bổ sung AOB khác nhau đối với khả năng chống oxy hóa của màng AOB/HPMC, các bộ phim có bổ sung AOB khác nhau (0, 0,01%, 0,03%, 0,05%, 0,07%, 0,09%) đã được nghiên cứu. Ảnh hưởng của tốc độ nhặt rác của cơ sở, kết quả được thể hiện trong Hình 5.3.

Hình.5.3 Ảnh hưởng của màng HPMC theo nội dung AOB đối với cư dân DPPH

Có thể thấy trong Hình 5.3 rằng việc bổ sung chất chống oxy hóa AOB đã cải thiện đáng kể tốc độ nhặt rác của các gốc DPPH bằng các màng HPMC, nghĩa là các đặc tính chống oxy hóa của màng đã được cải thiện và với sự gia tăng của AOB, lần đầu tiên tăng dần. Khi số lượng AOB bổ sung là 0,03%, màng AOB/HPMC có tác dụng tốt nhất đến tỷ lệ nhặt rác của các gốc DPPH và tốc độ nhặt rác của nó đối với các gốc DPPH tự do đạt 89,34%, nghĩa là màng AOB/HPMC có hiệu suất chống oxy hóa tốt nhất tại thời điểm này; Khi hàm lượng AOB là 0,05% và 0,07%, tỷ lệ nhặt rác gốc DPPH của màng AOB/HPMC cao hơn so với nhóm 0,01%, nhưng thấp hơn đáng kể so với nhóm 0,03%; Điều này có thể là do chất chống oxy hóa tự nhiên quá mức, việc bổ sung AOB dẫn đến sự kết tụ của các phân tử AOB và phân bố không đồng đều trong phim, do đó ảnh hưởng đến tác dụng của tác dụng chống oxy hóa của màng AOB/HPMC. Có thể thấy rằng màng AOB/HPMC được chuẩn bị trong thí nghiệm có hiệu suất chống oxy hóa tốt. Khi số tiền bổ sung là 0,03%, hiệu suất chống oxy hóa của màng AOB/HPMC là mạnh nhất.

5.3.4 Độ hòa tan trong nước

Từ Hình 5.4, tác dụng của chất chống oxy hóa lá tre đối với độ hòa tan trong nước của màng hydroxypropyl methylcellulose, có thể thấy rằng các bổ sung AOB khác nhau có ảnh hưởng đáng kể đến khả năng hòa tan trong nước của màng HPMC. Sau khi thêm AOB, với sự gia tăng của AOB, thời gian hòa tan trong nước của bộ phim ngắn hơn, cho thấy khả năng hòa tan nước của màng AOB/HPMC tốt hơn. Điều đó có nghĩa là, việc bổ sung AOB cải thiện khả năng hòa tan trong nước AOB/HPMC của bộ phim. Từ phân tích XRD trước đó, có thể thấy rằng sau khi thêm AOB, độ kết tinh của màng AOB/HPMC bị giảm và lực giữa các chuỗi phân tử bị suy yếu, giúp các phân tử nước dễ dàng đi vào màng AOB/HPMC dễ dàng hơn. Độ hòa tan trong nước của bộ phim.

Hình.5.4 Tác dụng của AOB đối với nước hòa tan của màng HPMC

5.3.5 Tính chất cơ học

Hình.5.5 Ảnh hưởng của AOB đến độ bền kéo và độ giãn dài của màng HPMC

Việc áp dụng các vật liệu màng mỏng ngày càng rộng hơn và các tính chất cơ học của nó có ảnh hưởng lớn đến hành vi dịch vụ của các hệ thống dựa trên màng, đã trở thành một điểm nóng nghiên cứu lớn. Hình 5.5 cho thấy độ bền kéo và độ giãn dài tại các đường cong phá vỡ của màng AOB/HPMC. Có thể thấy từ hình mà các bổ sung AOB khác nhau có tác động đáng kể đến các tính chất cơ học của phim. Sau khi thêm AOB, với sự gia tăng của AOB bổ sung, AOB/HPMC. Độ bền kéo của bộ phim cho thấy xu hướng giảm, trong khi độ giãn dài khi nghỉ cho thấy xu hướng tăng đầu tiên và sau đó giảm. Khi hàm lượng AOB là 0,01%, độ giãn dài khi phá vỡ bộ phim đạt giá trị tối đa khoảng 45%. Ảnh hưởng của AOB đến các tính chất cơ học của màng HPMC là rõ ràng. Từ phân tích XRD, có thể thấy rằng việc bổ sung AOB chống oxy hóa làm giảm độ kết tinh của màng AOB/HPMC, do đó làm giảm độ bền kéo của màng AOB/HPMC. Độ giãn dài khi ngắt đầu tiên tăng lên và sau đó giảm, bởi vì AOB có độ hòa tan và khả năng tương thích nước tốt, và là một chất phân tử nhỏ. Trong quá trình tương thích với HPMC, lực tương tác giữa các phân tử bị suy yếu và màng được làm mềm. Cấu trúc cứng nhắc làm cho màng AOB/HPMC trở nên mềm mại và độ giãn dài khi phá vỡ bộ phim tăng lên; Khi AOB tiếp tục tăng, độ giãn dài khi phá vỡ màng AOB/HPMC giảm, bởi vì các phân tử AOB trong màng AOB/HPMC làm cho các đại phân tử tạo ra khoảng cách giữa các chuỗi tăng lên, và không có sự phá vỡ nào.

5.3.6 Thuộc tính quang học

Hình.5.6 Ảnh hưởng của AOB đến tính chất quang học của màng HPMC

Hình 5.6 là một biểu đồ cho thấy sự thay đổi về độ truyền qua và khói mù của màng AOB/HPMC. Có thể thấy từ con số rằng với sự gia tăng của AOB được thêm vào, độ truyền qua của màng AOB/HPMC giảm và khói mù tăng lên. Khi hàm lượng AOB không vượt quá 0,05%, tỷ lệ thay đổi của độ truyền ánh sáng và khói mù của màng AOB/HPMC chậm; Khi hàm lượng AOB vượt quá 0,05%, tỷ lệ thay đổi của độ truyền sáng và khói mù đã được tăng tốc. Do đó, lượng AOB được thêm vào không nên vượt quá 0,05%.

5.4 Phần của chương này

Lấy chất chống oxy hóa lá tre (AOB) làm chất chống oxy hóa tự nhiên và hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) làm ma trận hình thành phim, một loại phim bao bì chống oxy hóa tự nhiên mới được điều chế bằng phương pháp pha trộn và pha trộn. Phim bao bì hòa tan trong nước AOB/HPMC được chuẩn bị trong thí nghiệm này có các đặc tính chức năng của quá trình oxy hóa. Phim AOB/HPMC với 0,03% AOB có tỷ lệ nhặt rác khoảng 89% đối với các gốc tự do DPPH và hiệu quả nhặt rác là tốt nhất, tốt hơn so với không có AOB. Bộ phim HPMC ở mức 61% được cải thiện. Độ hòa tan trong nước cũng được cải thiện đáng kể, và các tính chất cơ học và tính chất quang học bị giảm. Điện trở oxy hóa được cải thiện của vật liệu phim AOB/HPMC đã mở rộng ứng dụng của nó trong bao bì thực phẩm.

Chương VI Kết luận

1) Với sự gia tăng nồng độ giải pháp hình thành màng HPMC, các tính chất cơ học của màng lần đầu tiên tăng lên và sau đó giảm. Khi nồng độ giải pháp hình thành màng HPMC là 5%, tính chất cơ học của màng HPMC tốt hơn và độ bền kéo là 116MPa. Độ giãn dài khi nghỉ là khoảng 31%; Các tính chất quang học và độ hòa tan trong nước giảm.

2) Với sự gia tăng của nhiệt độ hình thành màng, các tính chất cơ học của màng lần đầu tiên tăng lên và sau đó giảm, các tính chất quang học được cải thiện và độ hòa tan trong nước giảm. Khi nhiệt độ hình thành phim là 50 ° C, hiệu suất tổng thể tốt hơn, độ bền kéo là khoảng 116MPa, độ truyền ánh sáng là khoảng 90%và thời gian giải quyết nước là khoảng 55 phút, do đó, nhiệt độ tạo phim phù hợp hơn ở 50 ° C.

3) Sử dụng chất dẻo để cải thiện độ bền của màng HPMC, với việc bổ sung glycerol, độ giãn dài khi phá vỡ màng HPMC tăng đáng kể, trong khi độ bền kéo giảm. Khi lượng glycerol được thêm vào là từ 0,15%đến 0,25%, độ giãn dài khi phá vỡ màng HPMC là khoảng 50%và độ bền kéo là khoảng 60MPa.

4) Với việc bổ sung sorbitol, độ giãn dài khi phá vỡ phim tăng lên trước và sau đó giảm. Khi việc bổ sung sorbitol là khoảng 0,15%, độ giãn dài khi ngắt đạt 45% và độ bền kéo là khoảng 55MPa.

5) Việc bổ sung hai chất hóa dẻo, glycerol và sorbitol, cả hai đều làm giảm tính chất quang học và độ hòa tan trong nước của màng HPMC, và sự giảm không lớn. So sánh hiệu ứng dẻo của hai chất làm dẻo trên màng HPMC, có thể thấy rằng tác dụng dẻo của glycerol tốt hơn so với sorbitol.

6) Thông qua quang phổ hấp thụ hồng ngoại (FTIR) và phân tích nhiễu xạ tia X góc rộng, liên kết ngang của glutaraldehyd và HPMC và kết tinh sau khi liên kết chéo được nghiên cứu. Với việc bổ sung các tác nhân liên kết ngang Glutaraldehyd, độ bền kéo và độ giãn dài khi phá vỡ các màng HPMC đã chuẩn bị đầu tiên tăng lên và sau đó giảm. Khi việc bổ sung glutaraldehyd là 0,25%, các tính chất cơ học toàn diện của màng HPMC tốt hơn; Sau khi liên kết ngang, thời gian hòa tan trong nước được kéo dài và độ hòa tan trong nước giảm. Khi việc bổ sung glutaraldehyd là 0,44%, thời gian hòa tan nước đạt khoảng 135 phút.

7) Thêm một lượng chất chống oxy hóa tự nhiên AOB thích hợp vào dung dịch HPMC hình thành màng, màng bao bì hòa tan trong nước AOB/HPMC đã được chuẩn bị có tính chất chức năng của quá trình oxy hóa. Phim AOB/HPMC với AOB 0,03% đã thêm 0,03% AOB để nhặt các gốc tự do DPPH, tỷ lệ loại bỏ là khoảng 89% và hiệu quả loại bỏ là tốt nhất, cao hơn 61% so với màng HPMC không có AOB. Độ hòa tan trong nước cũng được cải thiện đáng kể, và các tính chất cơ học và tính chất quang học bị giảm. Khi lượng AOB bổ sung 0,03%, hiệu ứng chống oxy hóa của bộ phim là tốt và việc cải thiện hiệu suất chống oxy hóa của phim AOB/HPMC mở rộng ứng dụng của vật liệu phim bao bì này trong bao bì thực phẩm.